159477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen aldehidek és ketonok előállítására
19 159477 20 Példa: 29. 30. 31. 32. Déhidrolinalool, g R-csoport képlete Katalizátor, g A katalizátor fémtartalma, g Vazelinolaj, g Hőmérséklet, C" Hevítés időtartama Átalakulási hatásfok, % Hozam az átalakult linaloolra számítva, % 8,8 4,4 CH3 4,4 C2H5 CH3 ; CH2 — -C— CH3 0,610 0,800 0,560 0,288 0,268 0,172 50 0 25 130 130 140 1,5 óra 4,5 óra 2 ó 10 p 44 23 57 4,4 -CH2 -0,400 0,117 0 150 ^ 4 óra 40 14 7,5 33. példa: Hőmérővel, keverővel és visszafolyató hűtő- 30 vei ellátott 100 ml-es lombikba betoltunk 10 g 3,7,l!l-trimetil-6,10-dadekadién-4-in-3-olt, 0,5 ml ciklohexanolt és 0,05 g ammóniumvanadátot. A reakciókeveréken óránként 2 liter nitro* gént buborékoltatunk át a képződött ammónia zöméneik eltávolítására. A hőméréskletet 150°-ig emeljük, és 3 óra hosszat ezen az értéken tartjuk. Ezután a reakciókeveréket lehűtjük, leszűrjük, az oldhatatlan részt 10 ml éterrel mossuk, a szűredéket megszárítjuk, és ledesztilláljuk. 1,5 torr nyomás alatt 100 és 110° között forró 7,2 g párlatot kapunk. 3,7,1 l-Trimetil-2,6,10-dodekatriénál hozam az átalakult alkoholra számítva 11%. Átalakulási hatásfok: 31,6%. 34. példa: Hőmérővel, keverővel és visszafolyató hűtővel ellátott 50 ml^es lombikba betoltunk 5 g 2-metil-3-nonin-2-olt, 0,5 ml ciklohexanolt, és 0,05 g amméniummetavanadátot. A 33. példában leírt módon járunk el. 19 torr nyomás alatt ledesztillálva 98 és 101° között 4,2 g párlatot kapunk. 35 40 45 50 55 60 2-Metil-2-nonén-4-on hozam az átalakult alkoholra számítva 80,8%. Átalakulási hatásfok: 81,6%- 65 35. példa: Hőmérővel, keverővel és visszafolyató hűtővel ellátott 50 ml-es lombikba betoltunk 5 g 2-metil-3-nonin-2-olt, 0,1 g víztartalmú ammóniummolifodátot [(NH4 ) 6 Mo,0 24 -4 H 2 0] és 0,5 ml ciklohexanolt. A 33. példában leírt módon járunk el 3 óra helyett 1 óra 30 percig melegítve. 2-Metil-2-noné>n-4-on hozam az átalakult alkoholra számítva 63%. Átalakulási hatásfok 85,60/0 . 36. példa: A 34. példában leírt módon járunk el a 2--metil-3-ríonin-2^olt 3-oktin-2^ollal helyettesítve és a hevítést 3 óra helyett 4 óra hosszat folytatva. 1 torr nyomás alatt ledesztillálva 40 és 45° között 2,1 g párlatot kapunk. 2-Oktén-4-on hozam az átalakult alkoholra számítva 7,5%. Átalakulási hatásfok: 56%. 37. példa: Keverővel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott 100 ml-es lombikba betoltunk 4 g 4-fenil-2-metil-3-butin^2-olt, 16 ml vazelinolajat (lásd az 1. példát) és 0,08 g ciklohexilortovanadátot (készült az 1. példa szerint). Száraz atmoszférában 6 óra hosszat 145°-on melegítjük. Egy torr nyomás alatt ledesztiüálva 70 és 92° között 3,4 g párlatot kapunk. 4-Fenil-2^metilH2-butén-4-on hozam a kiindulási alkoholra számítva 70%. 10
