159415. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőre keményedő műgyantalakk előállítására

159415 lókból előállított poliészterek hőállósági tulajdonság tekintetében az alifás és aromás diolok között középen állnak. Meglepően jó tulajdonságot mutatnak mind súlyállóság, mind rugalmasság tekintetében a vegyes felépítésű 5 aromás és alifás diolokíból készített savanyú poliészterek. Tapasztalataink szerint már 0,1 mól aromás diol bevitelével az alifás diolokbol felépített savanyú poliészterek tartós hőállósága lényegesen megjavítható. 10 A savanyú poliészterek előállításához használt célszerű dikarbonsavak közé tartoznak a következők: fumársav, maleinsavanhidrid, borostyánkősav, adipinsaiv, szebacinsav, izof tálsav, ftálsavanihidrid, hexaklór-endometilén-tetrahid- 15 roftálsav stb. A diolok közül előnyösen a következőket említjük: glikolok, mint etilénglikol, propilénglikol, butiléngükol, 2,:2^imetil-l,3-dihid:roxi- 20 propán, ciklohexándlol, 4,4'-J(dihidroxi-dici,klohexil)-dimetilimetán, 4,4'-di-*(oxietoxi)^difenil-dimetil-metán, fenoléter-jpolialkdholok, szubsztituált fenoléter-npolialkoholok, mint l^(fenoxi)-i2,3--dioxipropán, l-'(!fenoxi)-propilénoxid-(:2,3), 1- 2

5 -(pentiaklórfenoxi)-prQpilénoxid-(í2,3), 2-(pentaklórfenoxi)-l,i3-dioxi-prapán, l-(tetraklórmetilfenoxi)^2,,2-jd'imétiloll

bután stb. Aldehid^kondenzációs gyantaként karbamid-aldehid, melammaldehid, fenol-fenolhomológ- ,Q -aldehid, anilin-aldehid, xilol-aldehid stb. kondenzációs gyantákat használunk, melyeknek előállítása ismert módon történik. A műgyantalakk előállítása során mind a „, komponensek oldatbavitelére, mind az esetleges előkondenzálás közegeként, vagy az előkondenzált termék oldatibavitelére a következő oldószerek jönnek számításba: alifás és cikloalifás ketonok, aromás és hidroaromás alkoholok, észterek és félészterek, ketonalkoholok, klórozott szénhidrogének, alifás alkoholok és aromás szénhidrogének. A műgyantalakk előállításánál például az alábbi módon járhatunk el: 45 Az epoxigyantát 120—180 C° közötti hőmérsékleten megolvasztjuk, intenzív keverés közben a savanyú poliésztert a megadott arányokban hozzáadjuk, majd előnyösen inert atmoszférában a reakciókomponenseket 120—180 C° közötti hőmérsékleten 30—120 percig reagáltatjuk. Az előállított előkondenzátumot megfelelő oldószerben feloldjuk, majd lehűtjük és az aldehid-kondenzációs gyantát hozzáadjuk. Homogén kikeverés után a műgyantát további oldószer hozzáadásaival a megfelelő viszkozitásra beállítjuk, esetleg a szennyeződéstől megszűrjük. Az előállított gyantaoldat hőrekeményedő tulajdonságú. A keményedést 0,1—3% tercier amin típusú vegyülettel, bórtrifiuoriddal vagy bórtrifluorid származékkal meggyorsíthatjuk, w emellett a beégetési hőmérsékletet 140 C°-ról 100—1:20 C°-ra csökkenthetjük. A műgyanta-elegyek előállításának másik módszere abban áll, hogy az epoxigyantát 120— 65 40 55 180 C° fölötti hőmérsékleten savanyú poliészterrel előkondenzáljuk, az előkondenzátumot oldószer nélkül elegyítjük aldehid-kondenzációs gyantával, továbbá egyéb lakkgyantákkal és/ vagy tercier amin-típusú gyorsítóval. Az epoxidgyantából és savanyú poliészterből felépített előkondenzátum 100—120 C° közötti hőmérsékleten dolgozható fel, például önthető vagy szórható, 140 C° feletti hőmérsékleten 2—48 óra leforgása alatt kikeményedik. A binér elegy 100—120 C°-ra többször felmelegíthető gélesedés veszélye nélkül, így kezelhetősége könnyebb. Az előzőékben már rámutattunk arra, hogy a találmány szerinti műgyantalakk más "típusú műgyantákkal és műgyantarendszerekkel elegyíthető, azokkal összefér, és igen jól bevált gyengébb műgyantarendszerek tulajdonságainak javítására. Így például gyenge rugalmasságú, alacsony ütési szilárdságú, rosszul terülő műgyantarendszerék, pl. epoxi-fenol-formaldehid műgyanták tulajdonságai nagymértékben javíthatók, ha azokhoz 2—10%r-nyi mennyiségben a találmány szerinti műgyantalakkot adagoljuk. Az előállított hőrekeményedő műgyantalakkok tartós hőállóság vizsgálatánál különösen a rugalmasságot és a súlyveszteséget határoztuk meg. A súlyveszteségi mérésnek itt külön fontosságot kölcsönöz az, hogy ennek mértéke a bevonat degradációjára (tönkremenetelére) utal. Különösen szembetűnő ez gyorsított vizsgálat esetén, amikor az összehasonlító vizsgálatokat az üzemi hőmérsékletnél 10—20 C°-kal magasabb hőmérsékleti értéken 12 héten át végzik, hetenként mérve a súlyveszteséget. Ilyen vizsgálati körülmények mellett az előírt szabvány legfeljebb 33% súlyveszteséget enged meg. A tartós hőállóság azon az alkalmazási területen lép előtérbe, ahol a szigetelőanyag beépítés után csak kisebb mértékű mechanikai igénybevételnek van kitéve, hőigénybevétele viszont fokozottabb. A súlyveszteségi követelményeknek a találmány szerinti műgyantalakkok minden tekintetben megfelelnek. A következő példák a találmány szerinti műgyantalalkkok összetételét és előállítási eljárását közelebbről ismertetik. Az 1—13. példákban különböző savanyú poliészterek előállítását ismertetjük, a 14—19. példák pedig előnyös előállítási eljárásokat ismertetnek a kombinációs lakkok tekintetében. 1. példa: Intenzív keverővel, hőmérővel és vízleválasztó hűtőfeltéttel ellátott lombikba bemérünk 380 súlyrész l^-butilénglikolt, inert atmoszférában felmelegítjük 120 C°-ra, majd e hőmérsékleten hozzáadunk 1012 súlyrész szebacinsavat. 6 óra leforgása alatt felmelegítjük egyenletesen 180— 3