159414. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav-bázisú poliészterek előállítására

5 tékű fémeknek közepes szénatomszámú • zsírsavakkal képzett sói (pl. cinkaktoát, ólomoktoát stb.), arnfoter jellegű fémek savainak alkilvagy ariiészterei (pl. butiltitanát, monomer vagy polimer kreziltitanát stb.), továbbá poli- 5 izocianátok. A találmány szerinti t er ef tálsav-bázisú poliészter készítése a szokásos reaktorokban történhet 220—270 C° véghőmérsékleten. A poli- io kondenzációs reakció elősegítése céljából fémoxidokat, mint pl. ólomoxid, magnéziumoxid, titándioxid, antimonoxid stb. fémacetátokat, mint pl. ólomacetát, kadmiumacetát stb., továbbá alkü-foszfátokat alkalmazunk. 15 A találmány szerinti eljárás részleteit az alábbi kiviteli példákban ismertetjük. A korábban hivatkozott és a példákban ismertetett hőállósági és ihősokkállósági tulajdonságokat a 20 teraftálsavbázisú poliésztereknél a K. G. M. Sz. 48.7001 számú magyar iparági szabvány előírásai szerint vizsgáltuk. A hőigénybevétel módja kétféle lehet: egyrészt a bevonatot előzetes mechanikai igénybevétel nélkül hőigénybevétemek 25 vetik alá, másrészt előzetes mechaniikai igénybevétel után vizsgálják hőállóságát. A hőállósági vizsgálatnál tehát a hőigénybevétel után előzetesen mechanikai igénybevétel nélkül vizsgálják az egyes tulajdonságokat. A hősokkál- 30 lóság vagy lökésszerű hőterelés vizsgálati módszere szerint a bevonat azaz előzetes mechanikai igénybevétel után fellépő, hirtelen hőmérsékletemelkedéssel szemben tanúsított ellenállóképességet mérik. Az említett szabvány- 35 nak megfelelően a bevonatok mechanikai tulajdonságainak változását ill. romlását az egyes hőosztályoknak megfelelő hőmérsékleten mérik. Az I. hőosztály 90 C°-ig, A hőosztály 105 C°-ig, E hőosztály 120 C°-ig, B hőosztály 130 40 C°-ig, F hőosztály 155 C°-ig, H hőosztály 180 C°-ig, C hőosztály 180 C° feletti hőmérsékletig terjed, ahol a vizsgált bevonatnak 96 óra hosszat változás nélkül tartós hőállóságot kell tanúsítani. Az 1. példa az összehasonlításra 45 használt ismert glikol-glicerin-tereftalát gyanta, a többi példa a találmány szerinti gyanták készítésmódjára és tulajdonságaira vonatkozik. 1. példa: Intenzív keverővel, hőmérővel és az elpárologtató etilénglikol visszafolyatására alkalmas elválasztó hütőf éltettél ellátott háromnyakú lombikba bemérünk 70 súlyrész etilénglikolt, 40 súlyrész glicerint. Inert atmoszférában 120 C°-ra melegítjük és hozzáadunk 200 súlyrész dimetiltereftalátot és 0,8 súlyrész titándioxidot. 60 Intenzív keverés mellett 8 óra alatt 220— 250 C°-ra melegítjük és e hőmérséklet-intervallumban tartjuk addig, míg a gyanta lágyuláspontja gyűrűs-golyós módszer szerint 95— 100 C°-ot eléri. 135 6 Az így nyert kész gyanta 35 súlyrészét oldjuk 52 súlyrész nyers krezolban és 13 sűlyrész xilolban. Oldódás után adunk hozzá 3 súlyrész cinkoktoátot. Megfelelően előkészített rézlemezen 50 mikron vastag filmet alakítunk ki akként, hogy e rétegvastagságot a lakk megfelelő hígításával háromszori felvitellel érjük el és minden egyes réteget 1250 C°-on 3 perc alatt égetünk be. Az így kapott film keménysége 3H ceruziakeménység, benzolban trifclóretilénben, alkoholban, eti'lénglikolacetátban 50 C°-on 30 percig bemártva B ceruzakeménységű lesz, 20%-os lúgoldatban 1 órás forralás után a film teljesen tönkre megy. A lakkot 0,6 mmes rézhuzalra beégetve 2 m-es zománcozó kályhában 380—400 C°-on, a filmréteg kopásállósága 30—40 K. G. M. Sz. 48.7002 iparági szabvány szerint vizsgálva, hősokkállósága 130 C°-on egy órát tartva jó; 155 C°-on egy órát tartva igen sok repedés tapasztalható, nem megfelelő. 2. példa: Intenzív keverővel, hőmérővel, hűtővel ellátott háromnyakú lombikba bemérünk 40 súlyrész glicerint, 80 súlyrész l-ffenoxi)-propilénoxid^2,3-ot és 35 súlyrész etilénglikolt. Iners atmoszférában felmelegítjük 120 C°-ra és e hőfokon hozzáadunk 170 súlyrész teref tálsav at, 1 súlyrész antimonoxidot és 0,5 súlyrész kadmiumacetátot. Intenzív keverés mellett 8 óra alatt felmelegítjük 220—260 C°-ra és e hőfokok között tartjuk addig, míg a gyanta savszáma 10 alá csökken. Az így kapott kész gyanta 35 súlyrészét oldjuk 25 súlyrész nyers krezolban és 13 súlyrész xilolban. Oldódás után hozzáadunk 3 súlyrész cinkoktoátat. Megfelelően előkészített rézlemezen 50 mikron vastagságú filmet alakítunk ki az 1. példában leírtak szerint. A kapott film keménysége 5H ceruzakeménységű, benzolban, tetraklóretánban, etilalkoholban, etilglikolacetátban 50 C°-on 30 percig bemártva 1H ceruzakeménységű lesz, 20%-os lúgoldatban 1 órás forralás után fénytompulással járó enyhe meghibásodás. A lakkot 0,6 mm-es rézhuzalra beégetve 380—400 C° hőmérsékleten, a filmréteg kopásállósága 60—70 K. G. M. Sz. 48.7002 ipari szabvány szerint, hősokkállósága 130 C°on egy óra megfelelő, 155 C°-on egy óra 1—2 hajszálrepedés tapasztalható, megfelelő. 3. példa: Intenzív keverővel, hőmérővel, hűtőfeltéttel ellátott hárolmnyakú lombikba bemérünk 35 súlyrész etilénglikolt, 1125 súlyrész l-(fenoxi)-2,'2-dimetilolbutánt és 40 súlyrész glicerint. Iners atmoszférában felmelegítjük 150 C°-ra, majd e hőfokon hozzáadunk 170 súlyrész teref-3