159345. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 0,0-dimetil-(1-hidroxi-2,2,2-triklór-etil)-foszfonát előállítására
3 159345 4 — A 80 C°-os üzemi hőmérséklet következtében tűz- és robbanásveszélyes, — A reakció exotenm, ami azt eredményezi, hogy az egyébként is forrásban levő benzol tovább melegszik. Ennék (következtében olyan nagymennyiségű oldószer távozik, hogy kondenzálásána ólommal bélelt ciklont kell alkalmazni. A nagy mennyiségben távozó sósav ugyanis ezen a hőfokon telítetten viszi magával az oldószert, tehát a veszteségek is lényegesen nagyobbak. — Az eljáráshoz sak oldószer szükséges. -— Az eljárásnak: nagy a hőszükséglete. .— Az eljárás külön kristályosítást is igényel. — A szabadalmi leírás szerinti berendezés laboratóriumi üvegkészülék. Üzemi méretben nem valósítható meg, a szerkezeti anyag megválasztásóban rejlő nehézségek miatt. A felsorolt hátrányok mellett a szabadalmi leírásban megadott hozamok sem produkálhatok. Találmányunk célja módszer kidolgozása a sósavgáz gyors és eredményes eltávolítására. A találmány tárgya eljárás 0,0-dimetil-(l-hid:roxi-2;,í2,,2-triiklór-fitiil)-foszifo1 nát előállítására, valamint berendezés és eljárás foganatosításaira. Felismertük ugyanis, hogy bármely sorrendben, bármelyik (I., II., III., vagy IV.)- reakció-egyenlet szerint történjék is a termék előállítása, a káros V. reakciót előidéző sósavgáz egyszerűen, gyorsan és eredményesen eltávolítható a neakeióelegyből, ha a reakcióelegyet reaktorba igen nagy fajlagos felületű — célszerűen diszperz — rendszerré alakítjuk. Ebben az esetben ugyanis a sósavgáz a nagy folyadékfelületen nagy sebességgel szabadul fel a termékből és a reaktorból elszívható. Erre a legcélszerűbbnek mutatkozott a reakcióterméknek a reaktorba való visszacirkuláltatása és a belépés helyén permetté, hártyává, vagy filmmé való szétterítése. A gázelszívó készülék által a <r>eaktorfoan előidézett depresszió a sósavgáz felszabadulását elősegíti. A csekély oldószer mennyiség és az alacsony üzemi hőmérséklet következtében a sósavgázban viszonylag csekély mennyiségű oldószer lebeg. Ennek durvább cseppjeit ütközőlemezekkel, a távozó gázban még megmaradó finomeloszlású oldószert egyszerű yisszacsepegő hűtővel gyakorlatilag teljes mennyiségben le kell választani. Felismertük továbbá, hogy ha a reakció folyamán vízzel nem elegyedő oldószert — pl. benzolt, xilolt, klórbenzolt — alkalmazunk, a reakciótermékből a szennyező komponensek 20—25 C° hőmérsékletén, híg lúgos oldattal — pl. 5—10%^os szóda, nátriumhidroxid, ammónia oldattal — kimoshatok. Az így tisztított reakciótermékből az oldószer ledesztilláilásával nyert termék kellő tisztaságú ahhoz, hogy közvetlenül kész termékké legyen feldolgozható. A találmány szerinti eljárás tehát O^O-^dimetil-i(lHhidroxi-l2,2,2-triklói r-etil)-foszfonát rovar-5 ölőszer-hatóanyag előállítására vonatkozik, foszfortriklorid, klórál és alkohol reagáltatásával. Az eljárás lényege, hogy a reaikció-elegyet a reaktorból folyamatosan elvéve, a reaktor egy másik helyén olyan permet, hártya, ill. film 10 alakjában vezetjük be, amelynek a reakicióelegy mennyiségére 'vonatkoztatott fajlagos felülete legalább 100 m2 /kg. A folyadékból felszabaduló sósavgázt a reaktorból kiszivattyúzzuk, a reakció-terméket pedig hideg, lúgos ol-15 dattal mossuk és végül desztilláljuk. A találmány szarinti berendezés lényege, hogy reaktorának a folyadékszint alatti és feletti terét összekötő, zárt folyadék visszatáp-20 látó vezetéke és ebben folyadékszállító készüléke van. A zárt folyadék visszatápláló vezetéknek a reaktorba való belépési helye közelében, a reaktoron belül, nagy fajlagos folyadékfelszint előállító készülék helyezkedik el. A fo-25 lyadékszint feletti reaktortérhez gázszállító és gázmosó készülék csatlakozik. A nagy fajlagos folyadékfelszint előállító készülék célszerűen porlasztó, vagy filmképző szerv. A találmány szerinti eljárás egy példakép-30 peni foganatosítási módját a találmány szerinti berendezés egy példaképpeni kiviteli alakjának működésével kapcsolatosan ismertetjük. Az 1. ábra a 'berendezés oldalnézetét, a 2. ábra a rovarölős'zer-hatáanyag előállítására vonatkozó 35 eljárások reakció-egyenleteit ábrázolja. Az 1 reaktorba keverés közben a 2. tartályból 62,5 kg xilolt és a 3 tartályból 36,8 kg klorált adagolunk, majd ehhez a tartályból 8 kg 40 metanolt keverünk, 20—25 C° hőmérsékleten. Ezután a hőmérsékletnek 30—40 C°-ra való felemelése mellett az 5 tartályból 34,4 kg foszfor-trifcloridot adunk a keverékhez. Ezt követőem az 1 reaktorba a folyadékszint aM egy óra 45 alatt 24 kg metanolt vezetünk, miközben a hőmérsékletet oly módon szabályozzuk, hogy ne haladja meg a 30 C°-ot. A metanolt intenzív keverés mellett adagoljuk az 1 reaktorba; a realkcióelegyet az 1 reaktor aljából a 6 szivaty-50 tyúval a 7 csővezetéken és a 8 fúvókán át az I reaktor felső terébe nyomjuk, ahol a reakcióelegy 1—5 mikron méretű cseppekre diszpergál s így a fajlagos felülete meghaladja az 1200 m2 /kg értéket. A permetből a 15 ütköző-55 lemez felett kilépő sósavgázt az 1 reaktorból a 9 gázszivattyú elszívja és a 10 hőcserélőn át a II vizes elnyeletőbe nyomja, amelybe a vizet a 12 csonkon át vezetjük be és a sósavat a 13 csonkon vezetjük el. 60 Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet további 2 órán át keverjük, majd az 1 reaktorból a 14 csővezetéken levezetjük és 10%os szódaoldattal 6,5 pH eléréséig mossuk. A 65 mosást ülepítés követi; végül a szerves részből ?
