159345. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 0,0-dimetil-(1-hidroxi-2,2,2-triklór-etil)-foszfonát előállítására

159345 6 az oldószert és az egyéb illó alkotórészeket desztillálással eltávolítjuk. A reakcióeredményeként 50,8 kg terméket nyerünk, amely lehűlés után kristályos tömeggé dermed. A foszior-tiriikloridra számított ki- 5 hozatal 79,2%. A tennék jellemzői: hatóanyagtartálom 92,4% savtartaloim kénsavra számítva 0,3% víztartalom 0,1% acetonoldhatatlan 0,8%, dermedéspont 70,2 C° A találmányunk szerinti eljárás a következő előnyökkel jár: — Az üzemi hőmérséklet 30 C°, miáltal a tűzr- és robbanásveszély nagymértékben csökken, — Minimális mennyiségű oldószert alkalmaz. — A sósav által elvitt oldószer minnyisége lényegesen kisebb, leválasztására egyszerűbb berendezések (pl. egyszerű visszaesepegő hűtő) szükségesek. — Az eljárás hőszükséglete igen csekély. — Az üzemi berendezések egyszerű duplikátosrok, különleges berendezésre nincs szükség. — Nincs szükség kristályosításra. A találmányunk szerinti eljárás kihozatala 92P/0-OS technikai hatóanyagra mintegy 80%. A találmány szerinti eljárásunkkal tehát az O,0-dimetil-!(14iádroxi-j2,2,2-trikl'ór-etil)-foszfonát gyártástechnológiáját nagymértékiben leegyszerűsítettük. A sósav gyors eltávolításával biztosítottuk e hatóanyag jó hozammal való előállítását, a hatóanyag egyszerű tisztításával 10 15 20 25 30 35 és közvetlen feldolgozásával pedig csökkentettük a műveletek számát. A kapott készítmény jobb, olcsóbb 'és hatásosabb lett az eddig forgalomban levő hasonló terméknél. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 0,0-idimetíl^(il-(hiidTnoxi-2,2,2-triklór-etil) -foszfonát előállítására f oszfoir-triiklorid, klorál és alkohol reagáltatásával és a reakicióelegynek a reaktorból való folyamatos elvételével, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet a reaktornak a folyadékfelszint feletti terébe permet, hártya, ill. áilm alakjában vezetjük vissza, a folyadékból felszabaduló sósavgázt a reaktorból kiszivattyúzzuk, a reakcióterméket pedig híg lúgos oldattal mossuk és desztilláljuk. 2. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítására, amely nyersanyag-tartályokból, reaktorból, hőcserélőből, gázszállító készülékből és gázmosóból áll, azzal jellemezve, hogy reaktorának i(l) a folyadékszint alatti és feletti terét összekötő, zárt folyadék visszatápláló vezetéke (7) és ebben folyadékszállító készüléke (6), valamint a visszatápláló vezeték végén a reaktoron belül, nagy fajlagos folyadékfelszint előállító készüléke van (8), végül a folyadéktfelszint feletti reaktortérhez célszerűen ütközőlemez (15) felett becsatlakozó csővezetékkel gázszállító (9) és gázmosó (11) készülék 'csatlakozik. 3. A 2. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a nagy fajlagos folyadék'felszint előállító készülék (8) porlasztó, vagy filmképző szerv. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207186. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3