159308. lajstromszámú szabadalom • Trifluormetilfenil-származékot tartalmazó gyomirtószere és eljárás a hatóanyag előállítására

3 1593ÖS 4 A (II) képletű benzilhalogenidek közé tartozó benzilfluaridofcat a fentiekben, a (Ha) képletű benzilkloridok előállításánál leírt eljárással analóg módon állíthatjuk elő, azzal a változtatással, hogy klórszulfonsav helyett fluorszulfon- 5 savat alkalmazunk. A (II) képletű bróm- és jódvegyületeket a megfelelő benzökloridak ismert módszerekkel történő átalakításaival állíthatjuk elő. (II) képletű benzilhalogenidként előnyösen a 10 megfelelő klór- és fluorvegyületefcet alkalmazhatjuk, mimellett a klórvegyületek különösen előnyösnek bizonyultak. A (IIa) képletű vegyületeket a fenti reakcióséma szerint pl. valamely alkáliifémciandddal 15 vagy alkáliföldfémcianiddal történő reagáltatással alakíthatjuk a megfelelő (la) képletű nitrilekké. Az (la) képletű vegyületeik hidrolízisével az alkalmazott hidrolízis-körülményektől függően 20 a megfelelő (Ib) képletű amidokhoz vagy a megfelelő (le) képletű karbonsavakhoz jutunk. A nitrilek a megfelelő benzilhalogenidekből alkálifémcianidokkal vagy alkáliiföldfémcianidókikal (pl. nátrium- vagy kiáliuímcianiddal) történő előállítását vizes acétonlban, dimetilformamidban vagy dámetilszulfoxidban hajthatjuk végre. Vizes aceton felhasználása esetén a reakció nagyon lassan játszódik le. Dimetilformamidos közegben kb. 5 óra alatt 60—70 C°-«s hőmérsékleten 40—50%-os kitermelést kapunk. Dimetilszulfoxid alkalmazása esetén kb. 1—2 óra alatt 80 C°-on 60—00,%-os kitermelést érünk el, mimellett reagálatlan benziljhalogemd nem marad vissza. A magas kitermelés és a rövid reakcióidő miatt reakcióközegként előnyösen dimetilszulsfoxidot alkalmazunk. A nitrileknek a megfelelő amidhoz vezető részleges hidrolízise savas közeglben önmagától lejátszódik. A megfelelő karbonsavvá történő teljes hidrolízist savas vagy bázikus közegben is elvégezhetjük. A részleges hidrolízist általában töményebb savval és alacsonyabb hőmérsékleten végezzük el, mint a teljes -hidrolízist. A részleges hidrolízis pl. -tömény vagy közepes töménységű ásványi savval, pl. 30%-osnál töményebb sósavval kb. 0—40 C°-os hőmérsékleten 0,5—1 óra alatt keverés közben lejátszódik, míg a teljes hidrolízis tömény vagy híg ásványi savval, pl. sósavval kib. 50—100 C°-on (pl visszafolyatási hőmérsékleten) történő kezelés hatására. több óra alatt megy végibe. Találmányunk továbbá (IA) képletű. vegyületéket tartalmazó gyomirtószerekre vonatkozik (ahol R és y jelentése a fent megadott). Az (IA) képletű nitrilek, amidok és karbonsavak nemkívánatos növények növekedésének visszaszorítására alkalmazhatók. E vegyületeket különösen megelőző hatású herlbicidként alkalmazhatjuk, mikoris nagy területen csak kis mennyiségű anyagot kell egyenletesen eloszlatni. Ez a hatóanyag önmagában történő felhasználása esetén természetesen nehezen lehetséges. A hatóanyagokat ezért célszerűen szokásos hordozóanyagokkal, hígítóanyagokkal és egyéb használatos adalékanyagokkal együtt alkalmazzuk. A terméket oldat, emulzió, diszperzió, beporzásra felhasználható készítmény vagy nedvesíthető por alakjában készíthetjük ki. A közvetlen permetezésre alkalmas folyékony készítményeket pl. a hatóanyagok vízzel, petróleumfrakciokkal, folyékony alifás Vagy aromás alkoholokkal, észterekkel, glikolokkal, ketonokkal vagy hasonló folyadékokkal való elegyítésével állíthatjuk elő. E folyékony készítmények oldatok, diszperziók, emulziók vagy nedvesíthető porok diszperziói lehetnek és kívánt esetben felületaktív anyagokat (pl. nedvesítő-, diszpergáló-, emulgeálószerefcet és hasonlókat) tartalmazhatnak. A vizes készítményeket pl. oly módon állíthatjuk elő, hogy a hatóanyagot tartalmazó emulzió^koncentrátumokat, pasztákat vagy nedvesíthető porokat vízzel elegyítjük. A nedvesítő-, emulgeáló és diszpergálószerek anionos, kiationos vagy nemionos anyagok lehetnek. Nedjvesítőszerként előnyösen a víz felületi feszültségét csökkentő szerves vegyületeket alkalmazhatunk. E célra pl. az alábbi anyagok alkalmasaik: szappanok, pl. hosszúláncú karbonsavak vízoldható sói, aminszappanok, pl. hossztúláncú karbonsavak aminsód, szulfonált karbonsavaik, szulfonált állati, növényi vagy ásványolajok, nagymolejkulájű savak kvaterner sói, gyantaszappanok, pl. albietinisav sói, nagymolekulájú szerves vegyületek kénsavas sói, alginszappanok és mosószer, valiaimimt polimer vegyületek, melyek hidrofób és hidrofil funkcióval rendelkeznek. Beporzásra felhasználható készítményeket oly módon állíthatunk elő, hogy a hatóanyagot szilárd hordozóanyaggal (pl. talkumi, diatomaföld, kaolin, bentonit, kaMumkiarbonát, bórsav, kálciunxfosztfát vagy más porszerű anyagok) összekeverjük vagy ezekkel az anyagokkal összeőröljük. Beszórásra felhasználható szemcséket pl. amimonszulfáU hordozóanyag felhasználásával állíthatunk elő. Eljárhatunk oly módon is, hogy a hordozóanyagokat a hatóanyagok folyékony oldószerekkel képezett oldataival impregnáljuk. Víziben szuszpendálhátó és permetezhető készítményként felhasználható por alakú preparátumokat vagy pasztákat úgy készíthetünk, hogy a készítményhez nedvesítőszert és Védőkolloidot adunk. A készítményekhez továbbá szokásos adalékanyagokat (pl, bakterieid vagy fungioid hatású anyagokat, műtrágyákat és hasonlókat) is adhatunk. A herbicid készítmények hatóanyagtartalma a felhasználás módjától és a. kívánt hatástól függ. A készítmények hatóanyagtartalma általában 5% alatti érték. Lehetőleg nagy meg-10 15 20 25 30 35 40 45 áO 55 60 2