159300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biszfenil-karbamátok előállítására, valamint ilyen anyagokat tartalmazó tisztító- és kozmetikai szerek
9 159300 10 Vegyület DL, 2,2'~metilén-bisz-(3,4,6-triklór-fenol) 161 m.g/kg 5 2,2'-metilén-bisz-i(3,4,6-triklór-fenolJ-di-^N-metil-karbamát) >13 g/kg 2,2 '-metilén-bisz-í(4,6-diklór- 10 -fenol)-di-J(N-metil-kartoamát) >13 g/kg Két, valamely (I) általános képletű vegyületet tartalmazó tipikus szappankészítmény előállítását az alábbiakban ismertetjük: 15 A) a 2 rész finomra őrölt, (I) általános képlettel jellemezhető vegyületet 98 rész nátriumszappan-forgáccsal összekeverjük. A keveréket őröljük és préseljük. 20 B) 1 rész finomra őrölt, (I) általános képlettel jellemezhető bákteriosztatikus hatású vegyületet 1 rész 3,4,4'-triklór-karbaniliddal vagy 1 rész Hexachlorophen-nel vagy 1 rész dibrómszalicil- 25 aniliddal, vagy 1 rész tribrómszalicilaniliddal vagy a fenti vegyületek 1 súlyrésznyi keverékével gondosan összekeverünk. A kapott keveréket 98 rész nátriumszappanforgáccsal bensőségesen összeőröljük és préseljük. 30 Eljárhatunk oly módon is, hogy a bákteriosztatikus hatású vegyületet előbb 1 vagy 2 rész nátriumlaurilszulfáttal vagy szulfátéit vagy szulfonált alkilamidok sóival vagy szulfonált alkilaril-ipoliéter-alkdholok sóival összekeverjük, 35 majd a kapott keveréket 97—96 rész nátriumszappanforgáccsal bensőségesen összeőröljük. Eljárásunk másik foganatosítási módja szerint diszpergáló- vagy nedvesítőszert kevés vízben, 40 acetonban vagy alkoholban oldunk vagy emuigálunk, a bákteriosztatikus hatású, (I) általános képletnek megfelelő valamely vegyületet hozzáadjuk, adott esetben további balkteriosztatikus hatású vegyületeket is beadagolhatunk, majd a 45 keveréket szappanná dolgozzuk fel. Eljárásunk további részleteit a példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. A példákban szereplő 50 mennyiségek súlyrészekben értendők. 1. példa: 2,2'-metilén-.bisz-(3,4,6-triklór-.fenol)-di-(metil•nkarbamät) előállítása 55 60 A) 20 g 2,2'imetilén-,bisz-4(3,4,6-triklór-fenol)-t és 400 ml vízmentes toluolt keverővel, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel és szárítócsővel ellátott visszafolyató hűtővel felszerelt 1 literes lombikba mérünk be. A szuszpenzióihoz keverés közben 1 ml trietilamint és 8,5 ml metilizocianátot adunk. A hőmérséklet 25 C°-ról 30 C°- «5 ra emelkedik. Az anyagok előbb oldatba mennek, majd csapadékkiválást észlelünk. A reakcióelegyet 16 órán át szobahőmérsékleten, majd 5 órán át forrási hőmérsékleten keverjük. Az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, a kiváló csapadékot szűrjük, kevés toluollal mossuk és szárítjuk. Kitermelés: 19,6 g, ' op. 200—2,05 C°. A terméket 350 ml toluolból átlkristályosíthatjuk. Az átkristályosított termék súlya 18,6 g; a 95 C°-on 4 Hgmm nyomáson szárított termék olvadáspontja 207—209 C° (bomlás közben). B) 40,7 g 2,2'-metilén4jisz-i(3,4,6-triklór-fenol)-t, 150 ml vízmentes acetont, 1 ml trietilamint és 14 ml metilizocianátot az 1. példában ismertétett készülékben reagáltatunk. A reakcióhőmérséklet spontán 45 C°-ra emelkedik és sűrű csapadék képződik. A reakcióelegyet 2 órán át szobahőmérsékleten, majd 3 órán át forrási hőmérsékleten (58—59 Cp ) keverjük. 200 ml hsxán hozzáadása után egy éjjelen át szobahőmérsékleten keverjük, majd —10 C°-ra hűtjük, a csapadékot szűrjük, jéghideg hexánnal mossuk és szárítjuk. Kitermelés: 48,3 g, op. 208—208 C° (bomlás közben). 2. példa: 2,2'-metilén-bisz-(4,i6-diklór-íenol)-di-(N-metil-karbamát) előállítása A) 33,8 g 2,2'-metilén-bisz-(4,6-diklór-fenol)-t 400 ml vízmentes toluolt, 1 ml trietilamint és 16 ml metilizoicianátot az'l. példában leírt készülékben reagáltatunk. A reakcióelegyet 2 órán át keverjük. Sűrű csapadék válik ki. A reakcióelegyhez 200 ml toluolt adunk, majd 5 percen át forrási hőmérsékleten keverjük. Az elegyet 20 óra múlva 1 órán keresztül —10 C°-on hűtjük. A kiváló fehér csapadékot szűrjük, jéghideg toluollal mossuk és szárítjuk. Kitermelés: 43 g. A termék 220 C°-on zsugorodik és 236— 238 C°-on olvad. A terméket 800 ml alkohol és 100 ml aceton elegyéből átkrisfályosítjuk. Az átkristályosított termék súlya 17,5 g, olvadáspontja 240—243 C° (bomlás közben, zsugorodás után). . B) 33,8 g 2,2'-metilén-bisz-<4,6-diiklór-fenol)-í, 1O0 ml vízmentes acetont, 0,5 ml trietilamint és 14 ml metilizocianátot megfelelő készülékben reagáltatunk. A reakcióelegy hőmérséklete 50 C°-ra emelkedik és pépszerű elegy képződik. A keverés megkönnyítése céljából 50 ml acetont adunk hozzá. A nehezen keverhető reakcióelegyet szobahőmérsékleten 3 órán át keverjük, majd a keverést forrási hőmérsékleten 1 órán át folytatjuk. 200 ml hexán hozzáadása után további 10 órán át keverjük. A fehér csapadékot szűrjük, jéighideg hexánnal mossuk és szárítjuk. Kitermelés 42 g. A termék olvadáspontja 233—235 C° (bomlás közhen). 5
