159300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biszfenil-karbamátok előállítására, valamint ilyen anyagokat tartalmazó tisztító- és kozmetikai szerek
159300 11 12 3. példa: 2,2'-metilén-bisz-(3,4,6-triklór-,fenol)-di-i(N-allil-karbamát) előállítása 40,7 g 2,2'-metilén-bisz-^3,4,6-triklór-feniol)-t és 22 ml allil-izocianátot 300 ml acetonban 0,5 ml triétilamin jelenlétében 4 órán át szobahőmérsékleten, majd 2 órán át forrási hőmérsékleten reagáltatuník. A reakcióelegyhez 300 ml hexánt adunk, majd 1 órán át jég-metanol keverékben hűtjük. A csapadékot szűrjük, toluollal mossuk és szárítjuk. Kitermelés: 41,8 g. A fehér termék 190—191 C°-on olvad. 4. példa: 2,2'-metilénMbisz-(3,4y 6-triklór^fenol)-di-<;N-ipropil-lkarbamát előállítása 40,7 g 2,2'-metilén-bisz-(3,4,6-triklór-fenol)-t és 24 ml prapilizocianátot 300 ml toluolban 1 ml triétilamin jelenlétében az 1. példában leírt módon reagáltatunk. A reakcióelegyet keverés közben 5 órán át 60 C°-on, 18 órán keresztül szobahőmérsékleten, majd 4 órán keresztül forrási hőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, 250 ml pétrolétert adunk hozzá és további 1 órán át —10 C°-on keverjük. A képződő csapadékot szűrjük, jéghideg toluollal mossuk és szárítjuk. Kitermelés: 15,8 g. Op. 195—198 C°. 225 mi etilénkloridból történő átkristályosítás után 12,8 g 202—204 C°-on olvadó terméket kapunk. 5. példa: 2,2'-metilén-bisz^(3,4,6-trifelór-fenil)-di-(N-etil-karbamát) előállítása 40,7 g 2,2'-metilénHbiszH(3,4,«-tri'klór-fenol)-t 250 ml vízmentes acetonban 1 ml triétilamin jelenlétében az 1. példában leírt készülékben 19 ml etilizocianáttal reagáltatunk. Az exoterm reakció lejátszódása után az elegyet 2 órán át szobahőmérsékleten és 2 órán keresztül forrási hőmérsékleten keverjük, majd 1 órán át —,10 C°-on hűtjük. A fehér csapadékot szűrjük, jéghideg acetonnal mossuk és szárítjuk. Kitermelés 38,5 g. Op. 199—202 C°. 6. példa: 2,2'-metilén-bisz-;(3,4,i6-i! triktór-fenol)-di-(N-buti!. -karbamát) előállítása 40,7 g 2,2'-metilén-bisz-(!3,4,6-triklór-fenol)-t 250 ml vízmentes acetonban 1 ml triétilamin jelenlétében az 1.. példában ismertetett módon 27 ml butilizocianáttal reagáltatunk. 30 perc múlva sűrű csapadék válik ki. A keverés megkönnyítése céljából a reakcióelegyhez 100 ml acetont adunk. A reakcióelegyet 2 órán át 60 C°-on és 16 órán át szobahőmérsékleten keverjük, a kiváló csapadékot szűrjük, acetonnal mossuk és szárítjuk. Kitermelés: 52,2 g, op. 168—170 C°. 800 ml metilénkloridból történő átkristályosítás után 43 g 174—175 C°-on olvadó terméket kapunk. 10 7. példa: Folyékony „make-up" lemosószer Az alábbi komponenseket megfelelő keverő-15 berendezésben gondosan összekeverjük: 20 3i> 40 45 55 60 65 súlyrész kolloid magnéziumalumíniumszilikát mikronizált vasoxid kaolin 4,5 25 Ti02 4 nátrium-karboximetil-cellulóz 0,85 glicerin 3 30 víz 29,15 2,2'-metilén-bisz-i(3,4,6-triklór-fenol)-di-(N-metil-karbamát) (mikronizált) 0,5 A keverékhez 4 rész nátriumlaurilszulfátot adunk és intenzíven keverjük. A példában megadott karbamát helyett bármely, a 2—6. példák szerint előállított karbamátot alkalmazhatunk. 8. példa: Folyékony púder A) 100 g kaolint 800 ml vízzel intenzíven összekeverünk. B) 49,5 g Ti02 -t, 10 g 2,2'-metilén-bisz-(4,6--diklór-fenol)-di-i(;N-metil-karbamátot és 50 g glicerint bensőségesen összekeverünk. Az A) és B) keveréket összekeverjük és alaposan rázatjuk. A kapott púdert kívánt esetben színezhetjük. A példában megadott karbamát helyett bármely, az 1. és 3—6. példa szerint előállított karbamátot alkalmazhatunk. 9. példa: Tisztító tulajdonságokkal rendelkező krém 20 rész paraffin 125—127-t rozsdamentes acéltartályban megömlesztünk. Ezután keverés 6
