159294. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntetraklorid előállítására
11 159294 12 2. példa: Ha az 1. példában ismertétettel azonos készülékkel dolgozunk, és az előreaktorba óránként 78 g = 1 mól benzolt és 1275 g = 18 mól klórt táplálunk be, a nyomás 80 át't, és a belső hőmérséklet 580—600 C°, akkor a széntétiraklorid kitermelés 5920 g-ira, az elméletinek 80,2%-ra nő. 2. Összehasonlító példa: Reaktorként függőleges helyzetben levő nagy hőszilárdságú acélból készült nikkel bélésű csövet használunk. Hosszúsága 33O0 mm, és belső átmérője 52 mm. A reagáló anyagokat, a klórt és benzolt szobahőmérsékleten a reaktor alsó végén szivattyúzzuk be. A gázkeverékből álló terméket a reaktor tetején vezetjük el. Ugyanitt nyamásleeresztő szelep található, ennek segítségével a reaktorban levő nyomást 80 att értéken tartjuk. Az expandált gáztermékeket először nyomásmentes leválasztókfoan, majd hűtőcsapadékban lehűtjük, és kondenzáljuk. A reaktor fűtését 2 villamos köpenyfűtéssél végezzük. Az alsó köpenyfűtést, amely k'b. 1 méter magasságig ér, legfeljebb 250 C°-ra fűtjük fel; a hőmérsékletet belül elhelyezett hőefemmel mérjük. Ez a szakasz, amely 2 1 reaktor-térfogatot jelent, képezi az előreafcciós zónát. A felső köpenyfűtést úgy állítjuk be, hogy a reaktor belső hőmérséklete 600 C° legyen. Ez a szakasz, amely 5 1 reaktor-térfogatot jelerit, képezi a főreaktoirt. Ebbe a készülékbe a következő anyagokat szivattyúzzuk be: 10 15 25 30 5 óra üzemeltetés után a következő összetételű kondenzát urnot kapjuk: 4040 g CClj = az elméletinek 87,5%-a 149. g hexaklóríbenzol 0 g hexaklóretán 0 g tetraklóretilén a fajlagos termelés 162 g CC14 óránként pro liter reaktortérfogat. 4. példa: A 2. összehasonlító példában és a 3. példában ismertétettel azonos készülékben és körülmények között dolgozunk. A következő anyag-20 mennyiségeket szivattyúzzuk be: Benzol: 78 g = 1 mól óránként Klór: 2270 g = 32 mól óránként = 113%os felesleg. 5 órás üzemeltetés után a következő anyagokat különítjük el: 4180 g CCU = az elméletinek 90,8%-a 115 g hexaklórbenzol 0 g hexakláretán 0 g tetraklóretilén A fajlagos termelés 168 g CC14 óránként pro 35 liter reaktortérfogat. Benzol: 78 g Klór: 1140 g (kb. 7% felesleg). = 1 mól óránként = 16,1 mól óránként A kísérletet 5 óra múlva megszakítjuk. Az eltávozó HCl és a feleslegben levő klóron kívül, amelyek egy kevés széntetrakloridot is visznek magukkal, a következő anyagokat különítjük el: 3660 g CC14 az elméletinek 73,9%-a 260 g Hexaklórbenzol 11 g Hexaklóretán 3 g Tetraklóretilén A fajlagos termelés 147 g széntetraklorid óránként pro liter reaktortérfogat. Benzol: Klór: felesleg. 78 g — 1 mól óránként 1700 g = 24 mól óránként = 60%-os 40 45 50 55 3. példa: A 2. példában ismertetettel azonos készülékben ugyanolyan reakció körülmények között dolgozunk. A következő anyagokat tápláljuk be: °" 5—9. példák: A következő kísérletéket a 2. összehasonlító példában leírt készülékben hajtjük végre. Mól Példa benzol/ Hö TM er - Klór ~ At " FV la ® os sz /liter r«- séklet felesleg alakulása hozam ' akoiótér C ° mó *% fok % g/l x óra 0,2 000 60 87,5 162 6 0,3 600 60 90,4 250 7 0,4 600 60 91,8 339 8 0,8 600 80 93,1 388 9 2,0 680 60 97,2 1795 65 A 9. példában a széntetrakloriddá történő átalakulást magasabb hőmérsékleten hajtjuk végre, ezért a nagyobb átalakulás az 1—4. példák értékeivel pontosan nem hasonlítható össze. Az 5. példa a 3. példa összehasonlító példája. 6
