159294. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntetraklorid előállítására
13 10. példa: Reaktorként függőleges helyzetben levő nagy szilárdságú acélból készült nikkel bélésű csövet használunk. Hosszúsága 3300 mm, és belső át- 5 mérője 52 mm. A reagáló anyagokat a klórt, benzolt és/vagy kiindulási termékeket szobahőmérsékleten a reaktor alsó végén szivattyúzzuk be. A gázkeverékből álló terméket a reaktor tetején vezetjük el. Ugyanitt nyosmásleeresztő 10 szelep található, ennek segítségével a reaktorban levő nyomást 80 att értéken tartjuk. Az expandált gáztermékeket először nyomásmentes leválasztökban, majd hűtőcsapdákban lehűtjük, és kondenzáljuk. A reaktor fűtését két 15 villamos köpenyfűtéssel végezzük. Az alsó köpenyfűtést, amely kb. 1O00 mm magasságig ér, legfeljebb 250 C°-ig fűtjük fel; a hőmérsékletet belül elhelyezett hőelemmel mérjük. Ez a szakasz, amely kb. .2 1 reaktor-térfogatot jelent, 20 képezi az elcireakciós zónát. A felső köpenyfűtést úgy állítjuk be, hogy a reaktor hőmér- -séklete 660 C° legyen, ez a szakasz, amely 4,6 1 reaktor-térfogatot jelent, képezi a főreaktort. Ebbe a készülékbe óránként a következő anya- 25 gokat szivattyúzzuk be: 763 g 1,1% benzol 82,3% monoklórbenzol 30 4,i6% o-diklórbenzol 11,6% m+p-diklórbenzol 0,1%; triklórbenzol összetételű keverék és 12,0 kg klór. 35 Ha a klórozott aromás vegyületek közepes molekulasúlyát 118-nak vesszük, akkor óránként és pro liter reaktor térfogatra vonatkozóan 1,3 mólt szivattyúzunk be; a klór moláris feleslege i0 az elméletileg szükséges mennyiség 88%-a. Kb. 3 órás reakcióidő után a reaktorban állandó hőmérséklet- és áramlási viszonyok alakulnak ki. A reakció termékeit a hidrogénklorid kivételével felfogó edényekben és hűtőcsapdákban 45 kondenzáljuk. A feleslegben levő klór ledesztillálása után, ' amely folyamatosan végezhető, óránként 5640 g széntetrakloridot és 50 98 g hexaklórbenzolt kapunk. Ez 94,7%-os széntetraklociddá valamint 5,3%- S5 os hexaklórbenzollá történő átalakulásnak felel meg. A fajlagos termelés 1227 g széntetraklorid óránként és pro liter reaktor térfogat. 60 11. példa: A 10. példában leírttal azonos készülékben, valamint azonos nyomás- és hőmérsékleti vi- Bj 14 szonyok között óránként a következő anyagokat tápláljuk be: 735 g •'•••.••• 14,20% monoklórbenzol 27,00% o-diklórbenzol 0,03% m-diklórbenzol 47,60% p-diklórbenzol . 10,80% triklórbenzol izomerek 0,40% tetraklórbenzol izomerek összetételű keverék és 7,4 kg klór. Ha a keverék közepes molekulasúlyát 147-nek vesszük, akkor óránként és pro liter reaktor térfogatra vonatkozóan 1,1 mólt szivattyúzzunk be. A moláris klór felesleg 61%. A reakció termékeket az 1. példában ismertetetthez hasonló módon különítjük el. Óránként a következő termékeket kapjuk: 4280 g széntetraklorid, 92,8%-os kitermelés és 99 g hexaklórbenzol 7,0%-os kitermelés. Az adott térsebességhez tartozó konvarzió 932 g széntetraklorid óránként pro liter reaktor térfogat. 12. példa: A 10. példában leírttal azonos készülékben, azonos nyomás viszonyok mellett, de 600 C°-os belső hőmérsékletnél óránként a következő anyagokat tápláljuk be: 4 g (kb. 0,05 mól) benzol 141 g (0,95 mól) o-diklórbenzol és 1167 g (klór) 45%-os felesleg. 13. példa: A 12. példával azonos módon dolgozunk; o-diklórbenzol helyett azonos moláris mennyiségű (0,95 mól = 205 g) 1,2,4-Mklórbenzolt használunk. 824 g széntetrakloridot kapunk, ami 89,3%-os, és 29 g hexaklórbenzolt, ami 10,3%os kitermelésnek felel meg. A fajlagos termelés 179 g g/l-h. 14. példa: A 10. példában ismertetettel azonos készülékben és ugyanolyan nyorriásviszonyok mellett, de 680 C° hőmérsékleten a következő anyagokat tápláljuk be: 110:6 g 5,5% benzol 94,5% monoklórbenzol összetételű keverék és 14,5 kg Cl2 (45%-os felesleg). 7
