159287. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált amidoxim-0-karbamátok előállítására
9 159287 10 18. példa: 10,03 g (0,06 mól) nonánamidoximnak és 6,0 g (0,06 mól) trietilaminnafc 150 ml kloroformmal készült oldatához hozzácsepegtetjük 6,5 g (0,06 mól) dimeülkarbamiilkloridnak 50 ml kloroformmal készült oldatát. A reakciókeveréket 30 percig visszafolyatással forraljuk, lehűtjük, a csapadékot szűrőre visszük, és vízzel mossuk. Benzol és petroléter elegyé'ből, majd hexánból átikristályosítva 8,15 g (57% hozam) nonánamMoxim-O-dimetilkarbamátot kapunk. Olvadáspontja 69,5—71°. Összetétel: Ci2 H25N 3 0 2 számított: 0=59,27%, H=10,30%, N=17,28.%; talált: C=59,60%, H=I0,30%, N=17,12%. 19. példa: Ebben a példában a 11. példában készült vegyületet kissé más körülmények között állítjuk elő nagyobb hozammal, 41 g nátriumkarbonátnak 20.0 ml vízzel készült oldalát keverés közben hozzácsepegtetjük 83 g (1 mól) valerohitrilnek, 100 g (1,3 mól) hidroxilamm-hidrokloríidnak és 41 g (0,78 mól) nátriumkarbonátnak 400 ml etanollal készült oldatához, a reakciökeveréket 24 óra hosszat 55—65°-on tartjuk, lehűtjük, a csapadékot szűrőre visszük, és etanollal mossuk. A szűredéket és a mosófolyadékofcat forgó bepárlóban bepárolva némi szervetlen szilárd anyagot tartalmazó olajat kapunk. Ezt felvesszük 250 ml benzollal, leszűrjük, és a benzolt elpárologtatva 76,5 g (0,65 mól) nyers pentánamiidoximot kapunk. Ezt a terméket 300 ml benzollal keverjük, jégfürdőiben lehűtjük, és hozzácsepegtetjük 44 g (0,77 mól) metilizocianátnak 200 ml benzollal készült oldatát. Ezután a keveréket 1 óra hosszat keverjük, 125 ml cikloihexánnal hígítjuk, és 10—15°-ra hűtjük. A kiváló 65 g fehér csapadékot 25%, ciklolhexámt tartalmazó benzolból kikristályosítva 54 g 61—63°-on olvadó pentánainidoxim-O-'(N-metilkarbamátiot) kapunk. A széntetrakloridból, majd 2 ízben 25 % ciklohexánt tartalmazó benzolból való átkristályosítással kapott analitikai minta olvadáspontja 67,4—69,9°. Összetétel: C7H15N3O2 számított: C=48,54%, H=8,73% N=24,26%, 0=18,4S%; talált: 0=48,55%, H=9,13%, N=;24,33%, O=18,S0%. 20. példa: Kapszulák Összetétel: talkum magnéziumsztearát 32 mg 8 mg 10 15 35 40 45 A keverékkel megtoltunk szabványos két-részes kemény zselatin kapszulákat. 21. példa: 6-Triciiklo[3,2,2,02 ' 4 ]-2-noniilmetán-amidoxim-0-(N,N-dimetilkarbamát) szójalbabolajoS oldatát dugattyús szivattyúval zselatinba injektálva 35 mg hatóanyagot tartalmazó lágy zselatin kapszulákat állítunk elő. A kapszulákat petroléterben megmossuk, és megszárítjuk. 22. példa: Tabletták 20 Összetétel: hatóanyag etilcellulóz kolloid sziliciumdioxid 2g magnéziumsztearát mikrokristályos cellulóz kukoricákéin ényítő tejcukor 55 60 100 mg 7 mg 0,2 mg 7 mg 11 mg 11 mg 98,8 mg 3Q Az anyagokat szokásos mődon összekeverjük, és tablettákká sajtoljraik. A tablettákat a szokásos bevonattal ellátva drazsékat készíthetünk. 23. példa: Injekciós oldat Propánamidoxim-0-(N-mertilka<rbamát)-hidtroklorid 1,5 % propilénglikol 10 % vízzel kiegészítve 100 %-ra. A hatóanyagot feloldjuk a víz és propilénglikol elegyében, szűréssel sterilizáljuk, és ampullákba töltjük. 50 24. példa: Vizes szuszpenzió Oktánamidoxim-0-(N,N-dimetiilkarbamát) arabmézga nátriumbenzoát szoribitololdat natriumszacharin vaniliatinktura vízzel kiegészítve 50 mg 500 mg 5 mg 1 mg 5 mg 0,025 ml 5 ml-re. nanánamidoxim-O-ÍN-metilkarbamát) (por) tejcukor A finoman elosztott hatóanyagot a többi al-250 mg katórésszel keverve perorális alkalmazásra 110 mg 65 szánt vizes szuszpenziót készítünk. 5
