159212. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 1-izopropil-2(1H)-kinazolinonok előállítására
159212 9 10 dietiléter 1 : 2 arányú elegyéből átkristályos.ítva l-izopropil-e-metil-á-fenil^ílHJ-kinazolinon válik ki 170—171°-on olvadó fehér prizmák alakjában. 18. példa: 6,7-Dimefcoxi-l-izopropil-4-f enil-2(lH)-kinazolinon Ä 15. példában leírt eljárással azonos módon járunk el, de 4,5-dimetil-2-izopropilamino-benzofenon' helyett egyenértékű mennyiségű 4,5-dimetíoxi-2-izopropilaniino-benzof enomból indulunk ki, A megszárított szerves fázist oszlopos kromatografálással megtisztítva és a maradékot aceton és petroléter 1 : 1 arányú elegyből áfckristályosítva 6,7-dimetoxi-~l-izopropil-4--feml-2,(lH)-kinazolinont kapunk 148—150°-on olvadó fehér prizmák alakjában. 19. példa: l-Izopropil-7-metil-4-fenil-2!(lH)-kina zolinon 5,9 g 4^metil-2-izopropila,mino-benzofenon, 13,9 g uretán és 500 rag cinkklarid keverékét 1 1/2 óra hosszat 190°-on hevítjük. Ezután 7 g uretánt ós 250 mg cinkikiloridoit adunk hozzá, és további 2 1/2 óra hosszat hevítjük 190°on. Az így kapott reakciakeveréket lehűtjük és kloroformmal hígítjuk, leszűrjük, és a szűrletet előbb vízzel, majd sós vízzel mossuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízmentes nátriumszulfát fölött mégszárítjuk, és a kloroform eltávolítása céljából vákuumban ibepároljuk, mire olajos maradékot kapunk. Ezt kb. 20 ml metilénkloiridban oldjuk, és 40 ml etilacetáttal történő hígítás után vákuumban bepárolva 1-izopropil-7-metil-4-fenil-2:(l!H)-äkinia,zoli!nont kapunk 137—138° olvadásponttal. A 19. példában leírt eljárással, a 24. példában leírt kiindulási vegyületek. egyenértékű mennyiségét alkalmazva a következő termékekhez jutunk: a) 7-etil-l-izopropil-4-feml-2(lH)-kinazolinon, op. 112—113° (etilacetátbál való átkristályosítás után) b) 6-etil^l-izopropill-4-fenil-2(lH)-kinazolinon, op. 116—117° {etilacetát és dietiléter 1:5 arányú elegyéből való átkristályosítás után) c) l-izopropil-7-metil-4-i(p-anizil)-2i;iH)-ki;nazolinon, op. 156—157° i(etilacetátból való átkristályosítás után) d) l-izop:ropil-7-metil-4-'(p-^tolil l)-2i(lH)-kinazolinon, op. 163—165° (etiliacatátból való átferíistályosítás után) e) 6,7~diklór-l-izapropil-4-fenil-2'(lH)4rinazolinon op. 167—168° (metiléniklorid és dietiléter elegyéből való átkristályosítás után) f) l-izopropil-7-metiltio-4-fenil-2(lH)-kinazolinon op. 135—137° (etilacetát és pentán 1:1. arányú elegyéből való átkristályosítás után). 5 20. példa: l-Izopropil-7-metoxi-4-fenil-2(lH)-kmazolinon 5,9 g 4-metoxi-2-izopropilamino-benZiOfenon, 10 20 g uretán és 1,2 g cinkklorid keverékét 40 percig 200—215°-on hevítjük,-. majd 10 g uretánt és 600 mg cinkkloridot adunk hozzá, és további 1 órán át 200—215°-on melegítjük. Ezután a reakciókeveréket lehűtjük, és kloroi5 formmal hígítjuk. Ezután leszűrjük, és a szűredóket előbb vízzel, majd sós vízzel mossuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízmentes nátriumszülfát fölött megszárítjuk, és a kloroform elűzésére vákuumban bepároljuk. Az olajos ma-20 radékot kb. 10 ml metilénkloridban oldjuk, kb. 40 ml etilacetáttal felhígítjuk, és vákuumban bepároljuik. • l-izopropil-7-metoxi-4-fenil-2(lH)-kinazolinont kapunk 133—137° .olvadásponttal. 25 30 45 55 60 65 21. példa: 6,8-DimetiW-izopropil-4-fe:nil-2(lH)Hkinazioliinon 1 g 3,5-dimetil-2-izopropilamino-benzofenon, 4 g uretán és 50 mg cinkklorid keverékét 45 percig 190—200°-on hevítjük. Ezután 2 g uretánt és 25 mg cinkkloridot adunk hozzá, és : további egy óra hosszat hevítjük 190—200°-on. 35 Az így kapott reakcióikeveréket hűtjük, kloroformimal hígítjuk, majd leszűrjük, és a szűrletet előbb vízzel, majd sós vízzel mossuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és a kloroform el-40 távolítására vákuumban bepároljuik. Ä kapott olajos maradékot kb. 10 ml metilénlkloridban oldjuk. Kb. 40 ml etilacetáttal való hígítás és vákuumban való bepárlás után 6,8-dimetil-l-izopropil-4-fenil-2(lH)-kinazolinont kapunk 168—169° olvadásponttal. 22. példa: 50 5,7-Dimetil-l-izopropil-4-feml-2(lH)-kinazolinon 6,1 g 4,6-dimetil-2-izopropilamino-benzofenon, 15 g uretán és 1 g cinkklorid keverékét egy óra hosszat 200—210°~on hevítjük, majd 8 g uretánt és 500 mg cinikklonidot adunk hozzá, és további egy óra hosszat hevítjük 200—210°on. Ezután a reaikciókeveréket lehűtjük, és kloroformmal hígítjuk. Ezután leszűrjük, és a szűrletet előbb vízzel, majd sós vízzel mossuk. A szerves fázist elválasztjuk, vízmentes nátriumszulfát fölött megs záritjük, és a kloroform eltávolítása céljából vákuumban bepároljuk. Az így kapott olajos maradékot kb. 10 ml metilénkloridban oldjuk, kb. 40 ml etilacetáttal hío
