159181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémek és félvezető anyagok oxigén-, és bórtartalmának meghatározására termikus neutronokkal történő besugárzás útján végbemenő másodlagos triton-magreakciók alapján
159181 3 a tritonfluxus számítása az erős abszorpció és lefékeződés következtében csak tájékoztató jelleggel végezhető el, a következő összefüggés alapján: 0T = lfö 0n (X) 2Li d, ahol d a vizsgálandó mintát bevonó litiumréteg vastagsága, 0ri(X) a meutronf luxus a litiumréteg (X) 10 mélységében, 2ti 'a tritontermelő magreakció makroszkopikus hatáskeresztmetszete. A gyakorlatiban egy adott mintán a mérési 15 rendszerre vonatkozó effektív hatáskeresztmetszet érteikét kísérletileg meg kell határozni. A 2,72 MeV kezdeti energiával keletkező tritonok a vizsgálandó anyag felületi rétegében gyorsan elvesztik energiájúkat. A hatótávolság — tri- 20 tonenargia függvényt a gyakorlatban kielégítő pontossággal adja meg az alábbi lineáris Összefüggés: B(X) = E0 (1 J—) R 25 ahol E0 és E(X) a triton részecske kezdeti és a minta (X) mélységében meglevő energiája, R a triton részecske hatótávolsága a vizsgált anyagrendszerben. A vizsgálandó minta fajsúlyától függően a tritonok hatótávolsága kb. 2)0—^50 /ím között változik. Ez a behatolási mélység közelítőleg megegyezik a nagy tisztaságú fémek és félvezető anyagok felületi rétegeiben az oxigén diffúziós mélységével. Megfelelő felületi maratóoldatokkal végzett rétegoldási folyamat során a diffúziós profilon belüli oxigén eloszlás is mérhető. Amennyiben a vizsgálandó minta felületi rétegét aktiválás előtt csiszolással vagy maratással eltávolítjuk, akkor az eljárással az any^ag (belső oxigénkoncentrációját határozhatjuk meg. Hasonlóan kedvező feltételek mellett végezhetünk bőrmeghatározást pl. doppolt félvezető sziliciumlban, melyre egyaránt felhasználható a primer magreakcióban keletkező a- és tritonrészecske is az alábbi magreakciók alapján: <sLi+n -3T * i°B(.a, n) l; *N (t X j = 10,5 perc >vm(t, 2n) n C <t t/ = 2i0,i5 pere) Mindkét magreakció egyidőben megy végbe, ezért eseteriként mint a ^N, mind a U C radioaktív izotóp felhasználható a bórtartalom meghatározására. A találmány szerint, a minta felületén a tritonfluxus előállításához oxigénmentes litiumfluoridot, ill. litiumport (v. fóliát) használtunk. Azonos vizsgálati feltételek biztosítása céljából a tritonáktiválást biztosító litiumréteget állandó minőségben és reprodukálhatóan. kell a mérendő minta felületével érintkezésibe hozni. Ezt a következő módszerekkel biztosítottuk: 1. A litium-tfluoirid ill. fémlitiuim port 10—50 % polistirol vagy nyersgumi, vagy műgumi kötőanyagtartalmú benzolban vagy benzinben oldott organoszuszpenzióban' állítottuk elő.. Ebből a felületileg előkészített mintákon közvetlenül bemártással vagy felszórással, ill, a szuszpenzióból előzetes fóliakészítés után abba becsomagolva állítottuk elő a kívánt vastagságú, és a tritonfluxuíst biztosító litiumréteget. Besugárzás után á kötőanyagtartalmú litiumréteg a minta felületéről könnyen eltávolítható. 2. A litium-fluoridot és fómlitiumport 20—50 %-os. mennyiségű polietilén, ill. polisztirol termoplasztikus műanyaggal homogenizáltuk, és fröccsöntéssel állítottuk elő a vizsgálandó minta standardizált formájának (felület: 1 cm2, vastagság 0,05 am) megfelelő méretű litiumtokokat, amelyekben a minták neutronbesugárzását végeztük. 35 40 50 60 3. Csiszolt vagy polírozott felületi fém vagy félvezető lemezek felületén a tritonaktiválást biztosító litiuniréteget fémlitium vagy litiumfluorid vákuumpárologtatással biztosítottuk. Ebben az esetben érhető el a legnagyobb felületi fajlagos litiumkoncentráció, ami az oxigénmeghatározáslban az .előzőkiben ismertetett rétegfelhordási .módszerekkel szemben kíb. egy nagyságrenddel nagyobb érzékenységet biztosít. Aktiválás után a felületi litiumréteg gyenge savas és alkoholos mosással eltávolítható. A besugárzás folyamán az oxigénből keletkező 18 F izotópot, a minta kémiai oldása vagy felületi .maratása után az oldatból inaktív fluorhordozó jelenlétében gyors niikrodesztillációval sziliko-tetnafluorid alakban izotóptisztán elválasztottuk. A kvantitatív elválasztáshoz szükséges idő 15 perc. A 18F izotóp aktivitása a desztillátumba merülő GM-csővel, vagy. megfelelő csapadékos elválasztás után GM-számlálással vagy gamniaspektroímetriás módszerrel mérhető. Nagy oxigénkoncentráció és kis mátrixakti-55 vitást képviselő minták esetében, mint pl. a sziliciumnál, a 18 F aktivitása roncsolásmentesen az annihilációs sugárzás koincidencia mérésével is meghatározható. 1. példa: Különböző vógfeszültségig folytatott anódikus oxidációval 2(00 fim vastag alumíniuimfólián 65 ismert oxigéntartalmú rétegeket állítottunk elő. 2
