159125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzol hidrogénezésére

159125 mása igen kicsi. Ez a mennyiség .azonban túllépi az ipari ciiklohexánra megadott tűréshatárt, sőt az olaj hajlamos arra, hogy a katalizátorra ábszorbeálódjon, :s így a katalitikus aktivitást csökkentse. A találmány célja, hogy ritkítsa, sőt teljesen 'megszűntesse a berendezés tisztításához szükséges leállások periódusait, másrészt, hogy jelentősen csökkentse a katalizátor fogyasztást. A találmány célja továbbá, hogy a hidrogénező gáz tisztítására olyan eljárást adjon, amely nem rendelkezik a fent ismertetett hátrányokkal! A 'találmány szerinti eljárás benzol molekuláris hidrogént tartalmazó gázzal, szuszpendált állapotban levő szilárd katalizátor segítségével ciklohexánná történő folyadékfázisú hidrogénezésére vonatkozik. A találmány éritelmében úgy járunk el, hogy a művelet kezdeti szakaszában viszonylag kis mennyiségű katalizátorral dolgozunk, majd később kiegészítéseként olyan rnenynyiségű hidrogénező •katalizátort viszünk a rendszerbe, hogy a fcatalizátor sűrűsége a folyadékfázisban maximális legyen, majd a továbbiakban — folyamatosan vagy szakaszosan — folytatjuk a katalizátor adagolását, miközben a folyadékfázisból — folyamatosan vagy szakaszosan — az oda bevitt katalizátorral lényegileg egyező mennyiségű katalizátort távolítunk el. Az eljárást a következőképp valósíthatjuk meg: . Először is a reaktort a megfelelő szintig feltöltjük ciklohexánná! majd beállítjuk a művelethez szükséges hőmérsékletet és nyomást. Ezután megkezdjük a hidrogénező gáz, majd a katalizátor adagolását. A katalizátort adagolhatjuk tiszta, azaz szilárd állapotban, és valamely folyadékban, például ciklohexánban képzett szuszpenzió formájában; az adagolás történhet a nehézségi erő vagy megfelélő szivattyú segítségéve! Ámbár általában a gázt a katalizátor előtt kezdik adagolni, a fordított sorrendnek sincs akadálya. ...-..• Ezután elkezdjük a benzol befecskendezését. (A fenti eljárás egy változatában a benzol a gázvagy a katalizátor beadagolásakor kis mennyiségben már jelen van a rendszerben.) A benzol átalakulását folyamatosan vagy szakaszosan követhetjük. Hogyha a konverzió egy előre megadott értékre csökken, akkor új katalizátor-imennyiséget viszünk -be a rendszerbe, majd később ismét új katalizátor adagot, stb. A friss katalizátort folyamatosan is adagolhatjuk. Hogyha a ciklohexánban levő katalizátor mennyisége egy bizonyos megfelelő mennyiséget ér el (ezt a mennyiséget a továbbiakban maximálisnak nevezzük) akkor a fcatalizátor -szuszpenziót tartalmazó ciklohexán egy részét eltá-10 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 volítjuk, a folyadékot szűréssel vagy dekantálással elválasztjuk a katalizátortól, majd a ciklohexánt a rendszerbe visszavezetjük.Az elválasztás műveletét szűréssel is végezhetjük. A katalizátort célszerűen az egység működésének megszakítása nélkül távolítjuk el, ámbár kívánság szerint le is állíthatjuk a készüléket. Ámbár kezdetben is bevihetünk nagy mennyiségű katalizátort a rendszerbe, indulásnál mégis inkább a később jelenlevő maximális menyhyisagnek' csak 1— 40%-át helyezzük be a reaktorba. A benzol folyadékfázisú hidrogénezésének műveleti körülményei közismertek, és épp ezért nem szükséges, hogy e helyütt kitérjünk ismertetésükre. Általában 125—175 C°-*on előnyösen 170—230 C°-on dolgozunk, s olyan nyomáson, hogy a fenti hőmérsékleten az anyag folyadék fázisban legyen, azaz általában 5—100 atmoszféra közötti értéken. Katalizátorként bármilyen katalitikus hidrogénező aktivitással rendelkező szilárd anyagot alkalmazhatunk, mely anyagot célszerűen a periódusos rendszer VIII. oszlopának fémes elemei közül választottunk ki. Ilyen fémként előnyösen alkalmazható nikkel, melyet esetleg valamely hordozóanyagra csaptunk ki. Az ily módon előkészített és kis részekre felaprított hordozóanyagot azután abban a folyadékfázisban szuszpendáljuk, melybe a hidrogénező gázt is bevezetjük. A fentemlített faktorok, azaz a reaktorban maximálisan jelenlevő katalizátor mennyisége, a friss katalizátor adagolásának gyakorisága és a beadagolt katalizátor mennyisége változó, s épp ezért nehéz megadni pantos értéküket. Valójában a különböző fenti faktorok a reakciókörülményektől, mint p! a hőmérséklettől, a nyomástól, és a kívánt benzolkonverziótól függnek. Hogyha például, mint szokásos, a benzol hidrogénezést két lépésben valósítjuk meg, s az első lépés folyadékfázisban, a folyadékban szuszpendált. katalizátor jelenlétében .történik, a második pedig fixágyas katalizátor mellett, gőzfázisban, akkor az első lépésben viszonylag kicsi. 95—99% nagyságrendű konverzióval számolhatunk. Ez a feltétel gyakorlatilag azt jelenti, hogy nagy benzolszállítással és/vagy kis mennyiségű katalizátorral dolgozunk, vagy pedig a részlegesen dszaktiválódott katalizátort újra, felhasználjuk. Ez utóbbi megoldásnak bizonyos gazdasági előnyei vannak. Ezzel szemben, ha a hidrogénezést egy lépésben valósítjuk meg, akkor az átalakulás foka megközelítőleg 100% lesz, s a reaktort elhagyó folyadékban a benzol aránya a eikiohexánhoz viszonyítva néhány század vagy ezred százalék lesz. Általánosítva azt mondhatjuk, hogy a folyadékfázisban szuszpenziáként jelenlevő katalizátor mennyisége 1—50, célszerűen 5—30 súlyszázalék katalizátor, a folyadékra számolva (a ka•i