159125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzol hidrogénezésére

159125 5 6 talizátor mennyiségét fémben fejeztük ki). Folyadékfázis alatt ciklohexáa és benzol elegyét értjük. Például a reakció első tíz órája folyamán (pl. 10—500. óráig) a folyadékfázis súlyára vonatkoztatva 0,1—10, célszerűen 0,3—3% katalizátor koncentrációval dolgozhatunk. A továbbiakban ezt a koncentrációit növelhetjük — legalábbis megduplázhatjuk, hogy a fenti értelemben vett maximális koncentrációt elérjük. Az 1985. szeptember 4.-i elsőbbségű 30 478 sz. francia .találmányi bejelentés eljárása szerint a hidrolízisnek alávetett folyadékfázis csupán igen kis mennyiségű, pl. 0,1 súlyszázaléknál kisebb mennyiségű benzolt tartalmazhat (előnyösen 0,001—0,1% benzolt). Nyilvánvaló azonban, hogy ennél a 'koncentrációnál töményebb benzololdát/tal is dolgozhatunk. A hidrogént a sztöhiometrikus mennyiséghez képest azonban fölöslegben alkalmazzuk. A fenti eljárás javításának egyik módja abból áll, hogy a hidrogénezésre szánt gázkeveréket felhasználás előtt két (vagy csak egy) lépésben tisztításnak vetjük alá. Az első lépésben (hogyha a műveletet két lépésben hajtjuk végre) a hidrogénsző gázelegyet ellenáramban olyan folyaíékeleggyel hozzuk érintkezésbe, amely alkalmas az öt, vagy ötnél több szénatoimos szénhidrogének abszorbciójára. A második lépésben az első lépésből jövő hidrogénező gázelegyet, ciklohexánnal hozzuk oly módon érintkezésbe, hogy a gázelegy által az első lépésben abszorbeált fwlyadékcsepneket vagy folyadékgőzöket a ciklohexán visszatartsa. Ily módon a hidrogéneső elegyet szennyező idegen anyag bevitele nélkül tisztítottuk meg a zavaró szénhidrogénektől. Valójában a tisztított hidrogénezakeverék kissé feldúsult ciklohexán^ ban, ez az anyag" azonban a hidrogénezés végtermékeként mindenképpen jelen van a reaktorban. Természetesen a gázkeveréket anélkül is érintkezésbe hozhatjuk a ciklohexánnal, hogy előzetesen 'olajjal kezeltük volna, (így járunk el, ha egylépéses tisztítási eljárást alkalmazunk). Ez a megoldás azonban kevésbé előnyös, mert a ciklohexán fogyasztás nagyobb. Sőt, a kétlépéses eljárásban az első lépésben valamivel könnyebb olajat (azaz valamivel illóbb olajat) is alkalmazhatunk, mint a klasszikus -módszernél. A mellékelt ábrán kétlépéses tisztítóberendezéssel ellátott benzol hidrogénező egység vázlata látható. A találmány oltalmi körének túllépése nélkül számos ilyesfajta berendezés képzelhető el. Az 1. sz. vezetéken keresztül hidrogénező gáz-' keverékeit vezetünk a 2.. sz. készülékbe. A berendezésben érintkezést létesítünk a gázkeverék és a 3. sz. vezetéken beadagolt olaj-tabszorbens között. A 4-, sz. vezetéken távozik a pentántól és a nehezebb szénhidrogénektől megszabadított gáz. Az elhasznált olajat az 5. sz. vezetéken keresztül vezethetjük el a készülékből. Az olaj a 6. sz. készülékbe kerül, ahol regenerálják,-például a 8. sz. vezetéken bevezetett gőz segítségével. Az olaj által abszorbeált anyagokat a 6. sz. készülék tetején levő 7. EZ. vezetékkel vezetjük el, a regenerált olajat pedig a 3. sz. vezetéken keresztül visszavezetjük a 2. sz. készülékbe. A 2. ;;z. készüléket elhagyó gázkeveréket a 9. sz. készülékbe fecskendezzük be, itt a 10. sz. vezetékein keresztül bevitt cifolohexánnal kerül érintkezésbe. A készülékben levő ciklohexán az áthozott összes olajgőzt visszatartja. Az ..olajmentesített" gáz a 11. sz. vezetéken keresztül távozik; ez a gáz minden bizonnyal tartalmaz ciklohexán gőzöket. A 12. sz. vezetéken keresztül olaj. és ciklohexán keveréke távozik. A 10. sz. vezetéken bevitt. s a 12. sz. vezetékkel elvezetett ciklohexán mennyisége általában kevesebb, mint a szimtézissel előállított végtermék 0,5%-a. Látható tehát, hogy az új eljárás gazdasági jelentősége nagy. A 13. sz. hidrogénező reaktorban a 11. sz. VCT zetéken keresztüli belépő hidrogénező gázelegy a 14. sz. vezetéken keresztül belépő benzolt hidrogénezi. A fenti reaktor folyadékfázisban, katalizátorszuszoenzió, pl. Raney-nilkikel jelenlétében működik. A 13. sz, reaktor tetején elhelyezkedő 15. sz. vezetéken keresztül távozik el a gáz állapotban levő végtermék és reagálatlan kiindulási anyag. A 16. sz. hőcserélőben a reaktorból jövő gőzöket kondenzáltatjuk, és a 17. sz. szeparátorban gyűjtiük össze. A gőzök innen a 18. sz. vezetéken keresztül távoznák. A 19. sz, vezetékkel a gáz alakú maradékokat távolítjuk el. Általában a kapott nyers ciklohexánt utókezelik. Az utókezelés állhat például olyan desztillációból, amely az igen, tiszta ciklohexánt elválasztja a kisniolekulasúlyú szénhidrogéneket (5 szénatomosnál kisebb szénhidrogéneket) tartalmazó anyagtól — ezeket a szénhidrogéneket ugyanis a 15. sz. vezetéken keresztül bevezetett ciklohexán tartalmazhatja. Az ábrán láthaitó a 20. isz. vezeték a folyadékfázis eltávolítására szolgál. A folyadékot a 20. sz, szivattyú keresztülnyomja a 22. sz. külső hűtőn, a lehatott folyadék ezután a 16. sz. vezetéken keresztül visszatér a 13. sz. reaktorba. A 23. sz. elágazó vezeték segítségével a 20. sz. vezetéken eltávozó folyadék egy részét vezethetjük el; ezt a folyadékot a 24. sz. szűrőbe vezetjük, itt elválasztjuk a katalizátoir-részecskéktől. A 13. sz. reaktorba a friss katalizátort a 25. sz. és 26. sz. vezetékeken keresztül visszük be. A 24. sz. szűrőn elválasztott ciklohexánt felhasz-10 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 60