158632. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxidálható anyagok részleges vagy teljes eltávolítására desztilláció útján kapott alkoholból

158632 3 akcióra hajlamos anyagokkal, mint például aldehidekkel, de alkoholokkal is, kellemetlen szagú vegyületeket képez. Ezeket a vegyületeket bár analitikailag nem lehet kimutatai, mégis a termék ízét és szagát illetően olyannyira befolyásolják azlt, bogy nem lehet az ilyen alkoholokat él&dni. Kísérletek azonban azt bizonyították, hogy az „Extraprimaszesz" desztillációs úton valló előállításánál réznek szerkezeti anyagként való alkalmazása súlyos nehézségeikhez vezet. A réz katalizáló hatása folytán ugyanis azokban, a zónákban, ahol az alkohol töményebb formában van jelen, diacetil és acetátok képződnek, amelyek desztillációs úton általában nehezen választhatók el az alkoholtól, miinekfolytán az „Extrapirimaszesz" kihozatal jelentős mentékben lecsökken. Találmányunk szerint az említett hátrányok mind a direkt, mind az indirekt rektiifikációnál, sőt mndenféle egyszerű cefre-desztillációnál is élfcerüliheltők azáltal, bogy mosóoldatként valamely oxidálószer oldatát alkalmazzuk. Különösen kedvezőnek bizonyult mint oxidá'ószen: a nátriunihipaklorit (NaOGl), előnyösen ennék alkoholos oldata. Ezek szerint a kereskedelmi forgalomban kapbató technikai nátriumhipokjorit (Hypo) is felhasználható mint oxidálószer. A gőzöknek az oxidálószer, így például előnyösen lúgos nátriumihipoklorit-oildattal való mosása útján az alkohol szagát és ízét kedvezőtlenül befolyásoló anyagokat, mint például kénbidrogént és merkaiptánofcat vagy más, részben ismeretlen összetételű vegyületeket elroncsoljuk, illetve nehezen illó formába visszük és elkülönítjük. Az eljárás kivitelezéséhez szükséges berendezésnél, a találmány szerint, a desztillációs berendezés legalább azon részeit, amelyek nagyobb töménységű alkohollal érintkeznek, az aeetálfcépződést katalitikusan kedvezőtlenül befolyásoló szerkezeti anyagból készítjük. Ilyen szerkezeti anyagként különösen rozsdamentes és saválló acél vált jól be. Kitűnt mindenc:,cibre, hogy ilyen aoél szag- és ízképző anyagokkal szembeni közömbös viselkedése folytán s-okkal inkább alkalmas, mint a szokásosan használt réz, mivel acetálok és diacetil képződését katalitikusan egyáltalában nem segíti elő. A desztillációs 'berendezés azon részeit, amelyekben az állkohol kis koncentrációban van jelen, célszerűen olyan szerkezeti anyagból készíthettjük, amelyük katalitikusan elősegíti, az acetál bomlását. Ilyen szerkezeti anyagiként rezet használhatunk. Ezzel a berendezés azon részeiben, amelyek kisebb töménységű alkohollal kerülnek érintkezésbe, az acetálok felhasadását egy kedvező, katalizátorként ható., anyag segíti élő. Amennyiben az egész desztillációs berendezést katalitikusan hatástalan anyagiból készítjük, a kisebb töménységű alkoholzónában rézből, 10 20 25 •a0 25 40 45 50 55 60 például rézspirálból vagy Kasohig-gyűrűkből álló nagyfelületű hőcserélő-testeket alkalmazhatunk, amelyek mind a folyékony, mind pedig a gőzfázisba belenyúlnak. Olyan eljárások, amelyeknél a desztillációnál keletkező gőzöket mossák, ismeretesek ugyan, azzal a különbséggel, hogy mosóoldatkiánt alkalikus oldatot használna^. Egy ilyen eljárásmódot javasoltak például ké.iessavnak és aldehideknek szulfitszennylúgból nyert alkoholból történt eltávolításánál. Kísérletek 'azonban azt mutatták, hogy ez az eljárás nem alkalmas arra, hogy a direkt tíesztiMciós-rektifikációs eljárás útján előállított alkohol minőségbéli hiányosságait megszüntesse. A főként zavaró vegyületek, így a kénhidrogén és merkaptánok, amelyek nagyon gyenge savak, gyenge alkalikus oldatokkal eltávolíthatók. Amennyiben azonban töményebb alkalikus oldatokat használunk, más desztillációs-technikai hátrányok jelentkeznek, mint például aidehidgyanták képződése és aminők saaibaddá válása. Lúgos és savas mosás kombinációja szintén nem vezetett a kívánt eredményre. A találmány szeriinti előnyök megvilágítása végett a következő öt kísérletet ismertetjük. Az a) alatt egy egyszerű cefre-desztiilációt írunk le, iameiynél a berendezés ama részeiként, amelyek a deszrillációnak alávetett anyagokkal érintkezésbe kerülnek, indifferens szerkezeti anyagot használtunk, és amelyeknél szag- és ízképző anyagok káros hatása teljes mértékben megmutatkozik. A b) alatt leírt kísérlet olyan egyszerű cefre-desztiláció, amelynél, ellentétben az a) alatt leírt kísérlettel, a szerkezeti anyagként alkalmazott réz befolyását rézszulfát (CuSO/,) hozzáadásával módosítjuk. A c) pontban ismertetett kísérlet egy olyan egyszerű cefre-desztillációra vonatkozik, amelynél a szerkezeti anyagkénit alkalmazott réz befolyásolására mind a folyadék, mind pedig a gőzfázfeban a cefréhez rézszulfátot adunk, vagy a desztillációs berendezés gőzteréfoe rézspirált helyezünk. Ad) alatt leírt eljárás ugyancsak egy egyszerű desztÜiációra vonatkozik, amelynél azonban a találmány szerinti eljárás szerint járunk el. A 'különleges előnyök kitűnnek az a)—c) alatt leírt eljárásokkal történt összehasonlítás után. Az e) pontban ismertétett eljárás ugyancsak egy egyszerű desztillációs kísérlet, mégpedig szintén fi találmány szerinti eljárás, iameiynél azonban rézszulfát (CUSO4) hozzáadása útján történik az acetálok felhasadására katalitikusan ható anyag jelenlétének befolyásolása a kisebb alkofholkonoentrációjú zónákban. a) 1 liter 8 térf.% alkoholt tartalmazó, élesztőitől megszabadított méiasz-cetfrét üvegkészülékben mindenféle adalék nélkül desztilláltunk 2