158620. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokapszulák előállítására
7 • 158620 8 lésével a diszperz rendszer instabillá válik, majd további aldőszermennyiség hatására az olaj-a-vízben típusú diszperzió víz-az-olajban típusú diszperzióvá alakul, és a vizes emulzióból ill. szuszpenzióból gömb alakú, mikroméretű cseppek képződnek. A fázisinverzió kiváltásához szükséges oldószer mennyisége a vizes emulzió vagy szuszpenzió mennyiségétől, és a felhasznált felületaktív anyag aktivitásától függően változik. Adott .mennyiségű vizes emulzió vagy szuszpenzió esetén annál több oldószer szükséges a fázisiriverzió létrehozásához, minél erősebb a felhasznált felületaktív anyag hidrofil jellege, ill. a lipofil jelleg erősödésével a szükséges oldószer mennyisége csökken. A második, eljárásmód szerint a fázisinverziót úgy hozzuk létre, hogy az olaj-a-vízben típusú diszperz rendszert az inverziós hőmérséklet fölötti hőfokra melegítjük. Ha a 3. lépésben felületaktív anyagként agyértékű fémeket tartalmazó vegyületeket használtunk fel, a fázisinverziót úgy is kiválthatjuk, hogy az olaj-a-vízben típusú diszperz rendszerhez többértékű fémionokat tartalmazó vizes oldatot adunk. A többértékű fémionok pl. alumínium-, króm-, nikkel-, ólom-, bárium-, stroncium-, magnézium-ionok, vagy hasonló fémek ionjai lehetnek. Az olaj-a-vízben típusú diszperz rendszer fázisinverzióját a diszperzió viszkozitásának hirtelen csökkenése kíséri. A 7. lépésben az elegyet az emulzió vagy szuszpenzió gélesedési pontja alatti hőmérsékletre hűtjük, és így a diszpergált, mikroméretű gömb alakú cseppekből gélt képezünk. Az emulzió vagy szuszpenzió gélesedési pontja a felhasznált, gélesedésre hajlamos hidrofil anyag mennyiségétől és fajtájától függ, és általában 25—35 C°-os hőmérséklettartományba esik. Az 1—7. lépésekben a rendszer keverését speciális keverőberendezések alkalmazása nélkül, a szokásos keverőkkel, pl. turbina-, propellervagy horgonykeverővel is elvégezhetjük. A. 8. lépésben a mikrokapszulák keményítése céljából a 7. lépés szerint kapott elegyhez vizes elektrolit-oldatot adunk. Vizes" elektrolit-oldatként pl. a következő vegyületek vizes oldatait használhatjuk fel: nátrium-, kálium-, magnézium-, alumínium-, kalcium-, mangán-, kadmium-, réz-, vas-, lítium-, ammónium-kationokat vagy hasonló kationokat, és szerves vagy szervetlen anionokat, pl. jodidot, vagy kénsavból, szénsavból foszforsavból, borkősavból, citromsavból, ecetsavból vagy hangyasavból származtatható anionokat tartalmazó sók. Különösen előnyösnek bizonyultak a szulfátok, pl. nátriumszulfát, álumíniumszulfát és ammóniumszulfát. A bemérendő vizes elektrolit-oldat mennyisége az élektrolit-oldat keményítő képességétől függően változik. A mikrokapszulák falainak szilárdságát ennek megfelelően az elektrolit keményítő képességétől függően szabályozhatjuk. A 9. lépésben a mikrokapszulák bevonása céljából a 7. lépés szerint előállított elegyhez valamely vízadszorpcióra képes anyagot adun' , 5 A vízadszorpcióra képes anyagok pl. a következők lehetnek: keményítő és származékai, szerves anyagok, így kazein, kristályos cellulóz, karboximetilcellülóz-kalciumsó; cink-, szilícium-, magnézium-, titán-, alumínium-oxidok, 10 báriumszulfát, kalcium- és magnéziumkarbonát, kovasav, alumínium- és magnéziumszilikátok, vegyes alumínium-magnézium-szilikátok, és hasonló anyagok. Előnyösen 75 mikronnál finomabb szemcseméretű vízadszorpcióra képes 15 anyagokat használunk fél. A felsorolt anyagok közül különösen a keményítő, talkum és kovasáv alkalmazásával érhetünk el jó eredményeket. A 8. vagy 9. lépésben ismertetett kezeléssel 20 megakadályozhatjuk a mikrokapszulák koaggregációjat a következő műveletek során. A 11. lépésben a mikrokapszulákat szűréssel elkülönítjük az elegytől. 25 A 12. lépésben a mikrokapszulákat szárítjuk. A szárítást a mikrokapszulák gélesedési hőmérséklete alatti hőfokon, szokásos szárítók, pl. levegőbefúvatásos szárító, vákuumszárító, g0 poílasztó szárító vagy fluidágyas szárító alkalmazásával végezhetjük. Amint a fentiekből látható, a találmány szerinti eljárással egyszerűen, gazdaságosan, ._- speciális berendezések felhasználása nélkül állíthatunk elő mikrokapszulákat. A mikrokapszulák részecskeméretét széles határok, így 0,5—10 000 ix között változtathatjuk. Hangsúlyozzuk, hogy a felületaktív anyag fajtájának ... és mennyiségének megfelelő megválasztásával előre meghatározott, tetszés szerinti méretű mikrokapszulákat állíthatunk elő. A találmány szerint előállítható mikrokapszulákat egyedülálló sajátságaik következtében igen sokféle területen használhatjuk fel. A kozmetikai iparban pl. olyan bevonattal ellátott vízoldható anyagokat tartalmazó szappanokat, öblítőket és krémeket állíthatunk elő, amelyek bevonat nélkül a készítmények egyéb alkotórészeivel inkompatibilisek, ill. azok jelenlétében instabilok lennének. így pl. a találmány szerinti eljárással egyes, a szappannal egyébként inkompatibilis antibakteriális anyagokat, pl. klórozott fenolokat vagy neomicinszulfátot tartalmazó szappanokat is előállíthatunk. A találmány szerinti eljárással továbbá száraz illatszer-porokat, pl. geraniolt, pinént vagy narancsolajat tartalmazó porkészítménye-0 ket kaphatunk. A mezőgazdaság területén a találmány szerinti eljárást bevont műtrágyák, kártevőirtók, 65 élelmiszeradalékok és gyógyszerek előállításá-4