158613. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-difoszfaciklopentén-(5)-on-(4)-származékok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. X. 12. (RU—133) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbségei: 1967. X. 13. (P 1668 614.9), 1967. XI. 07. (P 1668 623.0), Ausztriai elsőbbsége: 1968. VII. 15. (A 6801/68) Közzététel napja: 1970. IX. 28. "Megjelent: 1971. XI. 15. 158613 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 105/02 .,>.,».,öli Feltalálók: Dr. Bergerhoff Günter egyetemi tanár, Lengsdorf, Dr. Tihanyi Béla, Bonn, Dr. Falbe Jürgen, Dinslaken, Dr. Weber Jürgen, Oberhausen-Holten, Dr. Weisheit Werner, Oberhausen-Holten, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Ruhrchemie Aktiengesellschaft, Oberhausen-Holten, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás l,2-difoszfaciklopentén-(5)-on-(4)-származók6k előállítására 1 Találmányunk tárgya eljárás rovarirtószerként felhasználható új foszforvegyületek előállítására. A vegyületek különösen házilégy (Musca domestiea) ellen hatásosak. 5 Találmányunk tárgya közelebbről eljárás (III) általános képletű 1,2-difoszfaciklopentén-<(5)-onj(4)-származékok előállítására — mely képletben RÍ jelentése a gyűrűhöz oxigénatomon keresztül kapcsolódó alkil-csoport; R2 ' és io. R3 jelentése alkil-csoport, cMoalkil-csoport vagy monociklikus aromás csoport, mely adott esetben alkil-, tercier amino- vagy alkoxi-csoportokkal vagy halogénatomokkal helyettesítve lehet, mimellett az R2 és/vagy R3, cso- 15 port a gyűrűhöz adott esetben A összekötő oxigén- vagy nitrogénatomon keresztül kapcsolódhat; n jelentése 0 vagy 1; R4 , R 5 és R 6 jelentése aTkoxikarbonil-csoport — azzal jellemezve, hogy malonsavdialkilésztert bázis je- 20 lenlétében valamely (I) általános képletű háromvegyértékű foszforvegyülettel reagáltatunk — mely képletben X azonos vagy különböző halogénatomokat, előnyösen klór-, bróm- vagy jódatomokat jelent; R jelentése alkil-csoport, 25 cikloalkil-csoport vagy monociklikus aromás csoport, mely adott esetben alkil-, tercier-, amino- vagy alkoxi-csoportokkal vagy halogénatomokkal helyettesítve lehet; A jelentés oxigén-vagy nitrogénatom és n jelentése 0 vagy 1. 30 Malonsavdialkilészterként előnyösen 1—20 szénatomos alifás alkoholokkal képezett észtereket, különösen előnyösen malonsavdietilésztert alkalmazhatunk. A reakcióban képződő hidrogénhalogenidet a reakcióelegyből bázisokkal való reagáltatássai célszerűen folyamatosan eltávolítjuk. Eljárásunk másik foganatosítási módja szerint a keletkező hidrogénhalogenidet oly módon távo* lítjuk el folyamatosan, hogy a reakcióelegyen inert gázokat vezetünk keresztül. A reakciót előnyösen olyan közegben végezzük el, melyben a kiindulási anyagok oldódnak, a reakció-termékek azonban oldhatatlanok. E célra különösen előnyösen alkalmazhatunk hexánt. A felhasznált reakció-'közeget a reakció befejeződése után eltávolítjuk, a maradékot alkalmas extrahálószerrel (előnyösen benzollal) extraháljük, majd a képződő foszforvegyületet az extraktból izoláljuk. • Eljárásunk másik foganatosítási módja szerint a reakciót olyan oldószerben hajtjuk végre, mely mind a kiindulási anyagokat, mind a kapott új foszforvegyületeket oldja. Ilyen oldószerek (pl. benzol) felhasználása esetén a reakcióelegyet oly módon dolgozzuk fel, hogy a bázis . kiváló hidrogénhalogenidjét elválasztjuk, mossuk és a kapott oldatból a képződő foszfor-vegyületet bepárlással és átkristályosítással izoláljuk. 158613