158593. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék gőzfázisú hidrogénező-dehidrogénező fémkatalizátorokon végbemenő folyamatok ellenőrzésére

158593 az EME-értékeket. A 11 reaktor cső elektromos fűtésű 13 csőkemenoében van elhelyezve, amelynek fűtőfeszültségét a 14 toroid transzformátorral, hőmérsékletét a 15 ejtőkengyeles szabályozóval lehet szabályozni. A katalizáto':-ágy hőmérsékletét az üvegcső tokban elhelyezett 16 FeKo termoelemimel mérjük; a hőmérsékletet a tükörskáláis 17 műszer mutatja. A H2- és argon-áramlást a 18 pneumatikus tápegységekkel szabályozzuk és stabilizáljuk; az áramlás térfogatsebességét a 19 differenciál manométerekkel mérjük. A szinkronmotoros 20 adagoló biztosítja a hidrogénezendő szübsztrátum egyenletes adagolását. A reákaióelegy a 21 vezetéken át távozik. A találmány szerinti eljárás és készülék főbb előnyeit az alábbiakban isimertetjük: a) A találmány szerinti eljárással, ill. készülékkel a működő fémkatalizátorok felületén bekövetkező olyan változások is érzékelhetők, ill. regisztrálhatók, amelyek mérésére mostanáig nem volt lehetőség. Az így kapott információk egyaránt értékesíühetők laboratóriumi kísérletekben az optimális reakciókörülmények kikeresésére, és működő ipari reaktorok optimális működésének fenntartására, továbbá felhasználhatók számítógépes irányításra és szabályozásra is. b) A mért EME rendkívül stabilis; változása szignifikáns és pontosan mérhető. c) Az EME változásának mérése útján azonnal észlelhetjük a katalitikus reaktorban lefolytatott katalizátor-aktiválás végpontját; ezáltal az aktiválás tényleges időtartamának csökkentése válik lehetővé. d) Az eljárás és a készülék lehetővé teszi, hogy a reaktorban végibemenő folyamiatokról, így a hőmérséklet változásáról, a katalitikus reakció közben a reaktánsok adagolásának kezdetéről és végpontjáról, a hidrogén és a reáktáns mólarányának változásáról, a térsebesség változásáról, valamint a reaktorba levegő és kataMzátor-méreg bekerüléséről közvetlenül a változások bekövetkezésekor nyerjünk információt. e) Ipari hidrogénező körökben a találmány szerinti készüléket nemcsak a reaktorba lehet beépíteni, hanem el lehet helyezni a hidrogénvezetékben a hőcserélő után is. így mód van arra, hogy többek között a reaktorba belépő hidrogén tisztaságát ellenőrizzük. Amennyiben ennél a mérőrendszernél megváltozik az EME, ez a katalizátor állapotának öregedés vagy a hidrogénbe került szennyeződés miatt ' fellépő megváltozására Utal. Ez a megoldás sok esetben előnyösebb, mint a szokásos hidrogénelemzők, ill. kiegészítheti azokat, mert a reaktorban levő katalizátorral ellenőrizzük a hidrogént. A találmány szerinti készüléket és eljárást részletesebben az alábbi kiviteli példák kapcsán ismertetjük. 1. példa: Az elektromotoros erő függése a hőmérsék-5 lettől és a H2 parciális nyomásától . E példában a találmány szerinti készülék két lényeges sajátságát ismertetjük, nevezetesen az EME függését a hőmérséklettől és a 10 hidrogén parciális nyomásától . olyan. esetben., amikor az 1. ábrán bemutatott készülékben a 6 katalizátor 1—1,4 mm' szemeseméretű, 55 s% nikkelt tartóimazó M—SÍO2, amely a kívánt hőmérsékletre előmelegített hidrogén-áramirnal, 15 ill. a parciális nyomás függésének mérésekor 99,9% tisztaságú argonnal a .kívánt arányban hígított hidrogénnel érintkezik. A 3. álbrán az EME hőmérsékletTfüggését mutatjuk be. A mérést ezüst összehasonlító elektróddal végez-20 tük. Az ordinátán az EME értékeit mV-<egységekben, az abszcisszán a hőmérsékletet C°-okban tüntettük fel. Megjegyezzük, hogy az ábrán feltüntetett kísérleti pontok legalább 1 órán keresztül + 2 mV-ra stabilis értékeknek 25 felelnek meg. Ez vonatkozik az EME és a hidrogén parciális nyomásának összefüggését mutató ábrára is, amelynek ordinátáján az EME értékei szerepelnek mV-egységekben, míg az abszcisszán log I/PH2 értékeit tüntettük fel, 30 szintén ezüst elektróddal 205 C°-on végzett mérések eredményéként. A 3. és 4. ábra alapján megállapítható, hogy a mért értékek csupán csekély szórást mutat-35 nak. 2. példa: . 40 Katalizátor aktiválása A találmány arra is lehetőséget nyújt, hogy az eddig csupán empirikus úton meghatározott katalizátor ^aktiválási folyamatot állandóan kö-45 vetni tudjuk, és így meg lehet állapíteni az aktiválási folyaimat befejeződését. Az 5. ábrán a nikkeloxidból (NiO) hidrogénáramban 250 C°-on végzett redukálással készí-50 tett katalizátoron wiért EME-«iek az idő függvényében bekövetkező változását mutatjuk be. Az ordinátán az EME értékeit mV egységekben, az abszcisszán az időt percekben tüntettük fel. 55 A kísérlet megkezdésekor a katalizátort argonban fűtöttük fel 250 C°-ra, majd a gázáramot fokozatosan hidrogénre cseréltük ki. Az ábrából leolvasható, hogy az EME a hidrogén 60 bekeverése után gyorsan változik, majd kb. 3 óra eltelte után stabilizálódik. A katalizátor ekkor már eléri maximális „aktivitását. Ezért e mérőmódszer segítségével az aktiválás időtartama jelentősen csökkenthető, minthogy az irof!5 dalomban talált receptek általában 20—30 óra 3