158566. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hatnál több tagú laktámok polimerizálására
158566 3 4 hetővé teszi állandó mólsúlyeloszlás elérését, fokozott fény- és hőállóságú Öntvények készítését, és a társító-, töltő- és adalékanyagok ió hatásfokú beépítését, valamint ugyanazon laktámömledék különböző öntőeljárásokkal való 5 öntését, illetve ugyanazon laktámömiledékből erősen eltérő fajlagos felületű öntvények készítését. A találmány további célja, hogy olyan aktivátorokat biztosítson, amelyek lehetővé teszik poliamidhabok habosító adalékanyagok nélküli előállítását is. A találmány alapja az a felismerés, hogy a hatnál több tagú monomer laktámok R _ CNO általános képletű — ahol R alkil-, aril-, aralkil-, továbbá egy vagy több heteroatomot tartalmazó heterociklusos csoportot jelent, amelyek adott esetben további helyettesítőket is hordozhatnak, és előnyösen egy vagy több alkil-, alkoxi-, nitro-, szuibsztituálatlan vagy szübsztituált amino-, nitril-oxi-csoporttal és/vagy egy vagy több halogénatommal lőhetnek helyettesítve — aktivátorok segítségével a fenti célkitűzéseket mindenben kielégítő módon polimerizálhatok. A találmány további alapja az a felismerés, hogy w-amino-laktámok N-karbonsavjainak bizonyos sói előnyösen felhasználhatók lúgos katalizátorként, és egyúttal habképző hatást is kifejtenek. A találmány eljárás javított minőségű, állandó mólsúlyeloszlású poliamid és poliamidhab termékek előállítására hatnál több tagú laktámok polimerizálásával, aktivátor és lúgos hatású katalizátor jelenlétében, amely abban áll, hogy aktivátorként R _ CNO általános képletű aktivátor — ahol R jelentése a fenti — vegyületet használunk, és lúgos hatású katalizátorként adott esetben w-amino-laktámok N-karbonsavjainak alkáli- vagy alkáliföldfémsóit használjuk. Ilyen módon jó minőségű, társító-, illetve töltő- és/vagy adalékanyag-tartalmú termékeket állíthatunk elő még akkor is, ha a polimerizáció viszonylag alacsony hőmérsékleten megy végbe. Így akár 128 C°-ra is csökkenthetjük a laktámömledék hőmérsékletét, és a „szilárdulásig" szükséges idő így sem lesz több 3 percnél. A találmány szerinti eljárással kapott öntvényeik miólsúlyeloszlása igen kedvező. A súlyszerinti és számszerinti mólsúly hányadosának közelítő értéke: —— = -1,8. Ez az érték még abban az esetben sem változik lényegesen, ha mind rotációs, mind sztatikus öntőeljárással öntünk, és az öntvények fajlagos felülete 4 dm2 /dm 3 — 15 dm2 Ádm 3 értékek között változik. A találmány szerinti eljárással kapott öntve-' nyéknek jó a fény- és hőállóságuk; egy évig tartó szabad ég alatti használat után a vizsgált termékből kimetszett próbatestek szakítószilárdsága csak a kiindulási érték 90%-ára csökkent. A találmány szerinti eljárással habosító adalékanyagok nélkül is előállíthatunk jó minőségű poliamidhabokat. Ezáltal elkerülhető a habosító művelet és a polimerizációs folyamat nehézkes összehangolása. Az aktivátort a laktámra vonatkoztatva 0,05—10,0 súly% mennyiségben célszerű alkalmazni. Aktivitárkonként előnyösen használhatunk 2,2-dimetil-propianitril-oxidot, 2,6-diklór-benzonitril-oxidot, 4-nitro-benzonitril-oxidot, 2,4,6-trimetoxi-benzonitril-oxidot, 2,4,6-trimetil-benzonitril-oxidot, 4-dimetilamino-2,6-dirnetil-benzonitril-oxidot, 2,3,5,6-tetrametil-tereftalo-bisz-nitril-oxidot. 5-metil-3-fenil-oxazol-4-nitril-oxidot, 2,4,6-trimetoxi-pirimidin-J5-nitril-oxidot, oximinö-fenil-acetonitril-oxidot vagy ezek keverékét. Katalizátorként előnyösen használhatók az anionos laktámpolimerizáció szokásos katalizátorai, így nátrium, kálium, kalcium és azok bázikus vegyületei, pl. amidjai, alkoholátjai, valamint alkálifémsói, pl. a laktámok és szerves savak alkálifémsói. Használhatunk egyéb sókat, így pl. nátrium-bórhidridet, kálium-nitritet, kálium- vagy nátrium-eiánamidot vagy ezek keverékét is. , Különösen előnyösen hasznaiba tök az co-amino-laktámok N-karbonsavjainak alkáli- vagy alkáliföldfémsói, a laktámra vonatkoztatva célszerűen 0,05—10,0 súly% mennyiségben. A találmány értelmében célszerűen úgy járunk el, hogy a kereskedelmi minőségű laktámot megolvasztjuk, majd az ömledéket fölmelegítjük a polimerizáció hőmérsékletére, hozzákeverjük az alkalikus hatású katalizátort, valamint a találmány szerinti aktivátort, és az ömledéket az előmelegített szerszámba öntjük. Az így előkészített laktam polimerizációja hamarosan megindul és nagy mólsúlyok elérésével rövidesen befejeződik. A találmány szerinti eljárással igen könnyen és gyorsan polimerizálhatok az w-aminokarbonsavakból keletkező, legalább 7-tagú gyűrűből álló laktámok, mint pl. a kaprolaktám, az önantsavl aktám, a kaprilsaylaktám és a laurilsavlaktám, valamint ezeké keveréke is. Szénatomon helyettesített laktámokat, pl. 2-metil-kaprolaktámot is polimerizálhatunk. A polimerizáció előtt különféle adalékokat, így pl. festékeket, csúsztatókat (grafitot, molibdéndiszulfidot stb.), kristályosodást szabályozó szereket (kormot, báriumszulfátot stb.) poliamid-hulladékot is keverhetünk a laktámömledékhez. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
