158566. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hatnál több tagú laktámok polimerizálására
5 158566 6 A találmány szerinti eljárás főbb előnyei a következők: a) Lehetővé teszi állandó mólsúlyeloszlás elérését és ezáltal a termékek minőségének az állandósítását. b) A találmány szerinti aktivátorral gyorsabb a. polimerizáció, ezért könnyebb a társító-, töltő- és adalékanyagok beépítése a termékekbe. c) A termékeknek fokozott fény- és hőállóságuk van. d) Habképző adalékanyagok nélkül is lehetővé teszi habok előállítását. 1. példa: Ha az öntést teljesen azonos körülmények között, de a fenti áktivátor helyett a már ismert aktivátorok bármelyikével, pl. N-acetil-kaprolaktámmal folytatjuk le, az öntvényekből vett vizsgálati minták mólsúlyeloszlása szélső határok közlött változik; a súly szerinti és a szám ( Mw \ szerinti mólsúly hányadosának ——— értékei 1,9 és 2,4 között vannak. 2. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a 2,4,6-trimetoxi-benzonitril-oxid helyett a laktámra számítva 0,2 súly% (0,226 kg) 2,2^dimetil-propionitril-oxidot és 0,1 súly% (0,113 kg) 2,6-diklór-benzonitril-oxidot használunk, és a laktámömledékhez adagolunk még a laktámra számítva 5 súly% (5,85 kg) 3—4 m/x szemcsenagyságú grafitport („Krystagon 5300" jelű grafit) és 0,5 súly% (0,565 kg) P 1250 jelű aktív kormot is. Ezenkívül az öntésre előkészített laktámömledék hőmérsékletét 128 C° helyett 150 C°-ra emeljük. Az öntőformákba öntött laktámömledék „szilárdulási ideje" 6 perc. A szobahőmérsékletre lehűlt öntőformákból kivett öntvényeket megvizsgálva megállapíthatjuk, hogy azokban mind a grafit, mind a korom teljesen egyenletesen oszlik el. Azonos körülmények között, de a találmány szerinti aktivátor alkalmazása nélkül a polimerizáció eredményeként olyan öntvényeket kapunk, melyeket mind a grafit, mind a korom réteges feldúsulása miatt erősen heterogén anyagi szerkezet jellemez. 3. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a 2,4,i6-trimetoxi-benzonitril-oxid helyett a laktámra számítva 0,1 súlyrt / 0 (0,113 kg) 4-nitro-benzonitril-oxidct és 1,8 súly % (2,034 kg) 2,4,6-trimetil-benzonitril-oxidot használunk; a laktámömledékhez adagolunk még 3 súly% (3,i39 kg) 0,5—1,0 mm szálihosszúságú azbesztet is. Az öntésre előkészített laktámömledék hőmérsékletét 128 C° helyett 140 C°-ra emeljük. A kapott öntvényekben az azbeszt társító anyag egyenletesen oszlik ©1. Azonos körülmények között, de a találmány szerinti aktivátor alkalmazása nélkül a polimerizáció eredményeként olyan öntvényeket kapunk, amelyékben az azbeszt társító anyag rétegesen és csomósán helyezkedik el. 4. példa: Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban <«-amino-kaprolaktám helyett 1 kgmól (197 kg) cü^amino-laurilsavláktámot, 2,4,6-trimetoxi-berizonitril-oxid helyett a laktámra számítva 0,2 súly% (0,394 kg) 4-dimetil:amino-2,6-dimetilbenzonitril-oxidot és 1,4 súly% (2,758 kg) 5-metil-3-feniloxazol-4-nitril-oxidot használunk. A kapott öntvények fokozott fényállóságúak. Az öntvényékből kimunkált próbatesteket egy évig szabad ég alatt tartva, szakítószilárdságuk 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 1 kgmól (113 kg) a 8798—60 MSZ-nek megfelelő minőségű a-amino-kaprolaktámot megolvasztunk, majd 3,6 m3 /óra sebességgel 120 C°-ra előmelegített nitrogént nyomunk az ömledékbe és ezzel egyidejűen 126 C°-ra melegítjük fel. 2,5 óra elteltével az ömledéket két egyenlő részre osztjuk, és az egyikben 0,06 mól% (13,8 g) fém-nátriumot, a másikba 0,8 mól% (1672 g) 2,4,6-trimetoxi-lbenzonitril-oxidot oldunk fel. A gázáraim sebességét 0,2 m3 /óra értékre csökkentjük. Az ömledéket 128 C°-ra melegítjük fel, majd kemencében 160 C°-ra 30 előmelegített, fémlemezből készült öntőformákba öntjük. Sztatikus öntéssel a következő öntvényeket készíthetjük el: 50 mm és 300 mm átmérőjű rudakat, valamint 20 mm és 60 mm falvastagságú lapokat; rotációs öntéssel: 160/ 35 /140 mm átmérőjű és 300 mm hosszú, a két végén zárt hengeres testeket. A laktámömledéket tartalmazó öntőformákat 20 percen át 150 C°~os kemencében tartjuk, ahol a polimerizáció tüstént elkezdődik; az ömledék egyre visz- 40 kózusabb lesz, majd az öntéstől számított 3 perc múlva megszilárdul, így a polimerizáció szilárd fázisban folytatódik és magas mólsúlyok elérésével fejeződik be. 45 A különböző öntési eljárásokkal kapott öntvényekből vett vizsgálati minták mólsúlyeloszlása igen kedvező, a súly szerinti és a szám szerinti mólsúlyok hányadosának ——— lértékei 50 \ My j még akkor is 1,6 és 2,0 között mozognak, ha az öntvények fajlagos felületei szélső határok között változnak, így pl. a 30 mm és a 300 mm átmérőjű rudak esetében is. 3
