158180. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás trikarbonsavak előállítására
13 158180 14 2. és 3. példa: Két szakaszos pszeudokumol (PSC) oxidációt végzünk az 1. példa szerint, azoonban a reakciókörülményeket a II. táblázat adatai szerint változtatjuk meg. A reakció kezdetén az összes pszeudoikuimolit a szükséges ecetsav 87%-ával együtt adagoljuk, amely 0,07 súly% kobaltot és 0,5 sú!y% brómot tartalmaz. Az oxidációt megindítjuk és a maradók ecetsavat az oldott mangánaeetátta-1 együtt akkor adagoljuk, amikor 1 mól psízeudakumolra.. számítva kb. 2—2,5 mól nettó oxigén már reakcióba lépett. Ez a folyamat a 2. példában ikb- 30, a 3. példában pedig 25 perc leforgása alatt következik be. A végső katalizátor koncentráció az összes bevitt -ecetsavra számítva 0,06 súly0/0 bróm, kobalt és mangán. 0,47 súly% II. táblázat Az oxidáció köziben alkalmazott 2. példa 3. p lélda reakciófeltételiak a megadott idő percékben idő percekben időszakokban 0—15 15—30 30—54 54—65 0—15 189,44 15—25 25—50 50—63 Hőmérséklet, C° 190,5 196,6 202,3 198,33 0—15 189,44 196,67 207,82 208,33 Nyomás — at 11,2 14,0 20,8 29,7 11,2 14,9 18,9 28,0 Levegő térsebesség — standard ms/ó/kg PSC 5,2 5,8 5,2 1,5 5,0 5,7 58,8 1,6 Eltávozó gáz végső 02 térfogatszázaléka 2,4 4,5 16,9 18,2 2,1 4,9 9,6 17,2 1' mól PSC-re számított lereagált nettó oxigén mótok száma 1,36 2,57 4,22 4,22 1,28 2,01 4,06 4,13 Nettó 02 reakciósebesség — mól/perc/liter 0,243 0,198 0,152 0,004 0,22 0,176 0,198 0,007 A képződött összes szilárd termék a bevitt pszeudokumolra számítva. Monometil-f tállsavak: TrimelMtinlkairboinsav-hozam: Aldehid-íkarbonisavak: 4. és 5. példa: 0,06 mól% . 0,06 mól% 90,1 mól% 90,8 mól% 0,02 mól% 0,02 mól! % A pszeudokumol két félifolyaimatos oxidációját a fenti példák szerint végezzük. A 4. példa-. ban az oldószerként használt ecetsav 86%-át a kezdetben adagoljuk, amelynek katalizátor koncentrációját a táblázatban szemléltetjük. Ezt a megadott •realkoióhamérisáklietre és nyomásra állítjuk be, majd pszeudokumölit és levegőt adagolunk be. Az 5. példában az oldószerként használt, ecetsav 70%-át adagoljuk a táblázatban megadott katalizátor tartalom mellett, majd ezt a megadott reakciáhőmérséklletre és nyomásra 40 állítjuk be és levegőt, pszeudokumolt és 7,5% ecetsavat adunk a megadott növekvő katalizátor koncentráció közben. Mindkét példában az összes pszeudokumol beadagolása után mangánacetáttartalimú ecetsavat is adagolunk. Az 5. 45 példában a mangánon kívül kobalt és bróm is adagolásra kerül. A Ti-esőreaktorban lefolytatott 'félfolyamatos oxidációk előzőektől eltérő részfeladatait a III. tábMzatban foglaljuk össze. A 4. és 5. példában a pszeudokumolt 0—35 perc 50 közötti időszakban adagoljuk. III. táblázat Az oxidáció közben alkaknazotit reakciófeltétejek a megadott időszakokban 0—16 16—35 4. példa idő percekben 35—59 59—75 0—15 5. példa ' idő percekben 15—35 35—67 Hőmérséklet, C° Nyomás — at Ecetsav — %, összes mennyiségre szá- . mítva 186,67 10,8 80 206,67 18,3 80 218,89 22,8 100 206,67 28,3 100 218,33 22,0 70 218,33 22,0 77,5 213,83 22,0 100 7
