158095. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív színezékek előállítására
33 158095 34 64. példa: Réziftaloeianin, klórszulfonsav és tionilklorid reakciójával frissen előállított rézftalocianintetraszullfokloridból vagy az izomer, 1-szulfo-benzol-3,4-dikarbonsavból a megfelelő rézftalocianin-tetraszulfonsavon keresztül előállított rézftalocianin-tetraszulfokloridból 96 részt (100%-os anyagra számítva) nedves, jól kimosott -s leszívatott szűrőlepény alakjában 500 rész vízben és 500 rész jégben szusztpendálunk. A szuszpenzióhoz 50 rész l,3-diamino-benzol-4-szulfonsav 500 rész jégben szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 50 rész l,3-diam:ino4>enzöl~4-szulfonsav 500 rész vízben képzett oldatát adjuk, majd nátriumkarbonáttal 8,5 pH értéket állítunk be. A szuszpenziót 24 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük és a nátriumkarbonát állandó hozzáadásával a szuszpenzió pH-értékót 8,5-nen tartjuk. A képződött kondenzációs terméket 1—2 pH-értéken konyhasó hozzáadásával kicsapjuk, leszívatjuk, mossuk, majd ismét 4000 rész semleges kémhatású vízben feloldjuk. A képződött kékszínű oldatban élénk keverés közben 71 rész 2,4-)bisz-metilszulfonil-6-metil-,pirimidint adunk és nátriumkarbonátoldattal 7—8 pH értékre való állandó semlegesítéssel 601 —65 C°-on addig reagáltatjuk, amíg a kivett mintában szabad amino-csopoftok nem mutathatók ki. Az így nyert (XXXI) képletű reaktív színezéket kisózzuk, mossuk és 30—40 C°-on vákuumban szárítjuk. A termiek sötétkék, vízben kék színnel oldódó por. A színezékkel pamutot és regenerált cellulózt a fenti festési vagy nyomási eljárások valamelyikének felhasználásával tiszta, kék árnyalatokra lehet színezni. A festések és nyomatok nedvességállók, dörzsölésállók és" fényállók. 96 rész rézftalocianin-szulfoklorid helyett, egyébként a 64. példával analóg módon, 87 rész (100%-os anyagra számítva) réz- vagy nikkelftalocianinból klórszulfonsawai való reakció útján nyert, réz- vagy nikkelftaloGianinntriszulfokloridot is felhasználhatunk. Á triszulfokloridot nedves, jeges vízzel alaposan átmosott és leszívatott szűrőlepény formájában használhatjuk fel. A termék tiszta, kékszínű reaktív színezék. A 64. példa szerint járunk el, azonban 87 rész rézfitalocianin-triszulfoklioridból indulunk ki és 50 rész l,3-diammobenzol-4-szulfonsav nátrdumsója helyett 90 rész 4,4'-idiamino-difenil-2,2'-diszulfonsavat, vagy 90 rész 4,4'-diammosztilbén-2,2'-diszulfonsavat használunk fel. A kapott reaktív színezékek és a fentiekben említett eljárások valamelyikének felhasználásával cellulózanyagot tiszta kék árnyalatra színezünk, a színezékek nedvességállók, dörzsölésáHók és fényállók. Ha 4',4",4'" és 4"-tetrafenilwréz-ftalocianiniból indulunk ki, akkor szulfoklórozás és 1,3--feniléndiamin^szulfonsavval való reagáltatás és 2,4-bisz-metikzulfonil-6-metil-piridmnel való acilezés útján olyan reaktív színezetet kapunk, amely színezékkel oellulózanyagot savkötőanyagok jelenlétében tiszta zöld árnyalatokra színeznek 'és a. színezések -nedvességállók, fényállók. 5 65. példa: l-a>mmo-4-btóm-antraktaon-2-szulfonsavból 4,4-'-diamino^difenil-2,2'-idiszulfonsavfelesleggiel előállított aminoantrakinonszínezéfcből 71 részt 10 700 rész vízben oldunk, az oldathoz élénk ke^ verés közben 60—65 C°-on 25 rész 2-metilszulfonil-4~klór-6-met; ü^pirim'idint adunk, és nátriumkarbonát folytonos hozzáadásával 7—7,5 pH-értéket tartunk fenn. Ha a reakeióelegyből 15 kivett (mintában aminocsoportok már nem mutathatók ki, akkor a képződött (XXXII) képletű színezéket kisózzuk, leszívatjuk, mossuk és 30—40 C°-on vákuumban szárítjuk. A színezék pamutot és regenerált cellulózt a fenti el-20 járások valamelyikének felhasználásával kékes árnyalatokra színez, a festett szövetek nedvesség-, dörzsölés- és fényállók. A 65. példa szerint járunk el, azonban 71 rész ebben felhasznált kiinduló színezék helyett 25 ekvivalens mennyiségben lHamino-4-(aminoarilamiino)-antnakinon-2-szulfonsav valamely következőkben felsorolt származékát használjuk fel, akkor szintén hasonló színezékeiket nyerünk. A kék színezékekkel festett kelmék szín-30 tartósága megegyezik a fentiekben kapott színezések minőségével. A felhasznált antrakinon-2-szulfonsav származékok a következők lehetnek : l-amino-4-(4'-amino-2'sszulfof enilamino)-antrakinon-2^zulfonsav, l^amino-4-(4'-amino-35 fenilamino)-antrakinon-2,6-diszulfonsav, 1-amino-4-.(4'-<aminofenilamino)-antrákinon~2,5- és 2,8-diszulfonsáv izomer keveréke, lnamino-4--(4'-amino-2, -szulfon:fenilamino)-an!traíkinon-2,5-és 2,8-diszulfonsav izomer keveréke, 1-amino-40 -4-(3'-amino-fenila!mino)-antrakinon-2,6-diszulfonsav, l^amino-4-(3'-amino-4'-'Szulfofenilamino)-antrakinon-2^szulfonsav. - Az l-amino-4-[4'-(4"-amino-^"Hszulfon!Íl)^aminofenil]^aritriakinon-2,6-diszulfonsawal kékes árnyalatú szürke 45 reaktív színezékeket nyerünk. 66. példa: A 47. példa szerint járunk el, azonban az 50 ott felhasznált réztantalmú aminonionoazoszínezék helyett ekvivalens mennyiségben a diazotált l-animo-24iidroxil-3-klórbenzol-5-szulfonsavból l-f3'-(3"-aininofenil)]Hszulfonilimido-szul-föfenil-3-metil-pirazolon-(5)-al kapott amino-55 színezék krómkomplexét használjuk fel. Ezzel az aminoszínezékkel olyan reaktív színezéket nyerünk, amely oellulózanyagot valamelyik fenti festési eljárással sárgásbarna árnyalatra fest. A színezések nedvesség-, dörzsölés- és 60 fényállők. 67. példa: 0,1 mól (XXXIII) rézkornplexvegyületet 3000 g5 térfogatrész vízben 6 pH-értéken feloldunk és 17
