158095. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív színezékek előállítására
158095 35 36 keverés köbben kb. 60 C°-on 21 súlyrész (0,1 mól) 2-metilszulfonil-4-klór-6^meitilpiriimidÍ!nnel elkeverjük. A raakeióelegyet a kondenzáció lezajlásáig keverjük, a színezéket kevés nátriumklorid hozzáadásával leválasztjuk és elkülönítjük. A maradékot acetonnal mossuk és szobahőmérsékleten csökkentett nyomáson szárítjuk. Sötétszínű pont kapánk, lamely vízben zöld színnel oldódik és pamutanyagot a 1—3. példa szerinti eljárással zöld árnyalatra színez. Pamutszövetet. 20—25 C°-on olyan festőfürdővel impregnálunk, amely 1 literben 25 g fenti színezéket, 0,5 g nem ionos jellegű nedvesítőszerit (például egy polioxietiezétt oleilalkoholt), 150 g karbamidot és 20 nátiriumfcarbonátot tartalmaz. A szövetet végül 2 gumihen ger között kb. 100% nedvességtartalomra kifacsarjuk. 50—60 C°-on ezután közbenső szárítást végzünk, majd a szövetet 10 percig 140 C°-on melegítjük, a kapott színezést forró vízzel alaposan öblítjük, 20 percig forrás közben szappanozzuk literenként 5 g marseillei szappant és 2 szódát tartalmazó oldattal, öblítés és szárítás után zöld színezést kapunk, amely nedvesség-, dörzsölés- és fényáHó. Ha a festést az 1—3., 18. vagy 30. példa szerinti módon vagy nyomással végezzük, akkor cellulózon jó színtairtósággal rendelkező tiszta zöld színárnyalatokat nyerünk. 68. példa: A (XXXIV) képlétű amino azo vegyületből 0,1 mólit színezékpaszta formában 2000 térfogatrész vízben 6,5 pH-értékben feloldunk. (A színezéket úgy állítjuk elő, bogy 6-aeetamino-2-^am:inonaftalin-4,i8-diszulfonsav diazotált formáját 2-oxaniaftalm^3,6-diszulfonsavval kapcsoljuk és a kapcsolással nyert vegyületet élszappanosítjük, majd a monoazovegyület réz, komplexvegyületté alakítjuk át.) A kapott oldathoz 25 súlyrész 2,4-bisz^metilszulfonil-6-metil-pirimidint adunk. A rsakciófceveréket 60— 65 C°-on a kondenzáció lezajlásáig keverésiben tartjuk, mimellett a reafcciókeverék pH-értékét nátriumikaríbonát beadagolásával 7—7,5-en tartjuk. A reakció után a színezéket kisózzuk, elkülönítjük és vákuumban szárítjuk. A szárított színezék sötétszínű por, amely vízben ibolyaszínnel oldódik és pamutanyagot alkália jelenlétében kékes árnyalatú ibolyaszínre színez. 69. példa: Az 1 061 460, ill. 1 085 988 lajstromszámú német szabadalmi leírások szerint előállított (XXXV) képletű 0,1 mól rézkomplexivegyületet szokásos módon 22 súlyrész 2^metilszülfonil-4-Jklór-6-metil-piómidinnel reakcióba viszünk. A reakció közben nátriumkarbonát beadago-5 lássál 7—7,5 pH-értéket tartunk fenn és a reakció lezajlása után a színezéket kisózással elkülönítjük. A termék szárazállapotban sötétszínű por, arnely víziben ibolyaszínnel oldódik. A- színezék pamutanyagot ibolyás árnyalatra 10 fest. A színezett kelme fény- és mossásálló. 70. példa: 27,5 rész 2-metilamino-54iidroxi-naftalin~7-15 ^szulfonsav-nátriumot 150 rész vízben oldunk és 25 rész 2,4-bisz-metilszulfonil-6-metil-pirimidinnel 50—55 C°-on reakcióba visszük. A reakció közben a képződött metánszulfonsavat összesen 34 térfogatirész 16'%os nátriumkarbo-20 nátoldatnak a reafcciákeverékhez való beadagolásával 6—7 pH^órtékre semlegesítjük. Rövid idő eltelte után a kverésben tartott reakcióelegyben az acilezés lezajlik, a reakcióelegy pH-értéke 6 és a továbbiakban már nsm vál-25 tozik. A reakciókeverékhez 30 rész nátriumhidrogénkarbonátat adunk és 20 C°-on 15 perc leforgása alatt 34 rész 2-aminoniaftalin-fl,7-di-30 szulfonsav dinátriumsójának 200 rész vízben képzett oldatából álló diiazo-szuszpenziót csepegtetünk hozzá. Ekkor pill anatsz erűen narancssárga, (XXXVI) képletű reaktív színezékanyag képződik, amelyet 1 óra hosszat tartó s5 utánkeverés után 80 rész konyhasóval teljes mértékben leválasztunk. A színezéket szűrjük és híg honyhasóoldatlait mossuk, végül 35 CQ ~ on vákuumban szárítjuk. A kapott színezék cellulózt vöröses árnyalatú narancssárga színre 40 színez, a színezett kelme mosásálló és kOórálló. Ha a feinti példában 25 súlynész 2,4-bisz-metilszulfonil-ö-metil-pirimidin helyett ekvivalens mennyiségben 2-metillszulfonil-4-klór-6-metil-pirimidint használunk fel, akkor narancssárga 5 reaktív színezéket nyerünk, amelynek színezési tulajdonságai a , bisz-metilszulfonil származékbői képzett reakciótermékekkel megegyeznek. 50 A fentiekhez analóg módon a következő táblázat 3 oszlopában feltüntetett aminonaftilszulfonsaviaik 2,4-l bÍ5z-metilíszulfioniI-6-metil-pirimidinnel való aeilezése és a képződött acilamino-naítolszulfonsavák a táblázat 2. oszHoipában felsorolt diazokomponensekkel való kapcsolása útján narancssárgától vörös színárnyalatokig színező reaktív színezékanyagokat nyerünk. Példaszám Diazokomponens Aminőn aftoilszulfonsav Színárnyalat pamuton 71 2-aminonaftialin-l,7-diszulfonsav 2-etilam:ino-5-hidroxi-naftalin-7- narancs-szulfonsav sárga 18