157939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kinazolinon-(2)-származékok előállítására
13 11. példa l-izopropil-4-fenil-6-Klór-lH-kinazolinon-(2) 10 g 5-klór-2-izopropilaminobenzofenonnak, 20 g etiluretánnak és 1 g cinkkloridnak a keverékét 2 óra hosszat 180—200°-os olajfűrdőben tartjuk, miajd szobahőmérsékletre hűtjük, és hozzáadunk 200 ml metilenkloridot. A kapott keveréket leszűrjük, és a szüredéket 2 ízben 100—100 ml vízzel extrahaljuk. A szerves fázist vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és vákuumban bepároljuk. A maradékot acetonból átkristályosítjük, és 48 óra hosszat 45°-on nagyvákuumban szárítjuk, amikor is l-izopropil-4--fenil-6-klór-lH-kinazolinon-(2)-t kapunk 149— 150° olvadásponttal. 12. példa -l-izoproipi! ]!-4-(o-k l lórfein l i i l)-6-Klór-lH-kinazolinon-(2) 8,2 g nyers 2',5-diklór-2-izopropilaminoi benzofenonnak, 17 g etiluretánnak és 1,5 g cinkkloridnak a keverékét 4 óra hosszat 180—200°-os olajfürdőben tartjuk, miajd szobahőmérsékletre hűtjük, és hozzáadunk 200 ml metilenkloridot. A kapott keveréket leszűrjük, és a szüredéket 2 ízben 100—100 ml vízzel extraháljuk. A szerves fázist vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és vákuumban bepároljuk. A maradéknak 1:1 arányú dietiléter-petroléter elegyből való átkristályosításia után l-izoprapil-4-(o-Mórfenil)-6-klór-lH-kinazolinon-(2)-t kapunk 147— 149° olvadásponttal. 13. példa l-etil-4-fenil-6-Klór-lH-kinazolinon-(2) 1,5 g nátniumhidodet (50%HOS szuszpenzió ásványolajban) hozzáadunk 5,2 g 4-fenil~6-tklór-lH-kinazol:inon-(2)-nek 200 ml dimétilformamiddal készült forró oldatához. A 4-fenil-6-klór-lH-kinazolinon-(2) nátriumvegyületét tartalmazó keveréket szobahőmérsékleten 15 percig keverjük, majd hozzáadunk 10 ml etiljodidot. Ezután 20 óra hosszat 60°-on keverjük, vákuumban bepároljuk, miközben az oldószer.. legnagyobb része elpárolog, és a maradékot 100 g jégre öntjük. A kivált szilárd csapadékot szűrőre visszük, 50 ml metilénkloridban oldjuk, a kapott oldatot vízmentes nátriumszulfát fölött megszá. rítjuk, és az olódszert vákuumban eltávolítjuk. A maradékot etilacetátból átkristályosítva 1--etil-4-f eniI-6-klór-l H-kinazolinon-(2)-t- kapunk 163° olvadásponttal. 14. példa l-Metallil-4-fenil-lH-kinazolinon-(2) 2,25 g nátriumhidridet (50i0 /o-os szuszpenzió ásványolajban) 6,7 g 4-fenii l-lH-'kinazolinon-(2)-14 nek 150 ml száraz dimetilacetamiddal készült, 40°-ra melegített oldatához adunk. A kapott, a 4-fenil-lH-kinazolinon-(2) nátriumvegyületét tartalmazó keverékét 30 percig 35—40°-on ke-5 verjük, majd 6 ml metallilkloridot adunk hozzá. Ezután 3 óra J hosszat 80—100°-on keverjük, hozzáadunk 300 ml jeges vizet, és a kapott keveréket 2 ízben 200—200 ml etilacetáttal extraháljuk. Az egyesített etilacetátos kivonatokat 10 vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, leszűrjük, és a szüredéket vákuumban bepároljuk. A maradékot 50 ml etilacetátból átkristályosítva l-meta, llil-4-fenil-lH-i kinazolinon-(2)-t kapunk 142—143° olvadásponttal. 15. példa l-Izopropil-4-(p-tolil)-lH-kmazolmon-(2) 20 21 g 2-izopropilamino-4'~metil-benzofei non, 40 g uretán és 1,5 g cinkklorid keverékét olajfűrdőben 180—200°-on 4 óra hosszat melegítjük. A kapott keveréket szóbahőmérsékletre hűtjük, 25 majd 200 ml metilenkloridot adunk hozzá. Ezután leszűrjük, a szüredéket két ízben 100—100 ml vízzel extraháljuk, a szerves fázist vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és vákuumban bepároljuk. A maradékot dimetiléter-30 bői átkristályosítva l-izopropil-4-(p-tolil)-lH-kinazolinon-(2)-t kapunk 138—140°-on olvadó sárga prizmák alakjában, 35 16. példa l-izopropil-4-fenil-7-Klór-lHj kinazolmon-(2) 40 21 g 2-izopropilamino-4-kló'r-benzofenon, 40 g uretán és 1,5 g cinkklorid keverékét olaj fürdőben 180—200°-on 4 óra hosszat melegítjük. A kapott keveréket szobahőmérsékletre hűtjük, majd 200 ml metilenkloridot adunk hozzá, le-4Ü szűrjük, és a szüredéket 2 ízben 100—100 ml vízzel extraháljuk. A szerves fázist vízmentes nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és vákuumban bepároljuk. Etilacetátból átkristályoisítva 1--izopropil-4-fenil-7-klór-lH-kin:azolinon-(2)-t 50 kapunk 165—168° olvadásponttal. , 17. példa x Tabletták 55 „ Összetétel: l-metil-4-fenil-lH-kiniazolinon-(2) tragant 2 g tejcukor 39,5 g kukoricakeményítőpor 5 g talkum 3 g magnéziumsztöarát 0,5 g alkohol 1 65 desztillált víz a sz ükseges mennyiségben 7
