157765. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melamin tisztítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. XII. 20. (SA—1915) Közzététel napja: 1970. II. Megjelent: 1971. III. 01. 157765 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 55/24 ^töltáAjg^ Feltalálók: Hoogendonk Johan Willem, Geleen, Jacobs Johannis Laurentius Maria, Stein, Brans Theodorus Johannes, Stein, Hollandia Tulajdonos: Stamicarbon N. V. cég, Heerlen, Hollandia Eljárás melamin tisztítására A találmány eljárás melamin tisztítására derítő szűréssel, melyhez karbamid hőkezeléséből kapott nyersmelamin vizes oldatának kristályosítása csatlakozik. 5 Melaminnak karbamidból való előállításánál a karbamidot vagy ennek hőbomlási termékét ammónia és valamely katalizátormassza jelenlétében hevítik, majd a kapott gázelegyet vízzel elnyeletve az elegyből ammóniás melaminolda- io tot kapnak. A szuszpendált, fel nem oldódott szennyeződések leszűrése után a visszamaradt oldatban levő melamínt kikristályosítják, majd az anyalúgtól elkülönítik. Az így nyert nyerstermék még nem tünteti fel a valamennyi al- 15 kalmazási területen szükséges tisztasági fokot. A szennyező melléktermékek egyebek közt az ammelin, ammelid és melamincianurát. Vannak azonban még egyéb, ismeretlen szennyeződések is, melyek igén csekély, de még mindig zavaró 20 mennyiségben vannak jelen a melaminban. Az említett nyersmelamin további tisztítására már ajánlottak olyan átkristályosítást, amelynél a nyersmelamint — esetleg hígított alkálihidroxid-oldattal való kezelés után — feloldják, 25 majd a keletkező oldatból, derítőszer és derítőszűrés alkalmazása után, vákuum és/vagy hűtés alatti kristályosítással melaminkristályokat választanak le. Kitűnt azonban, hogy még az ily módon tisztított melamin sem tünteti fel a szűk- 39 séges tisztasági fokot. Ezt csak akkor érik el, ha az ún. formaldehidpróba teljesen tiszta oldatot mutat. E próbánál 26 g melamint 85 C° hőmérsékleten 50 g formaldehidben oldanak; a kapott oldat tisztasága adja a vizsgált melamin tisztaságának mértékét. Az említett ismert módszer alapján tisztítva, a formaldehid-oldat mindig zavaros, ami arra mutat, hogy a képződött melaminkristályok még mindig nem rendelkeznek a kellő tisztasági fokkal. Azt találtuk mármost, hogy a melamint derítő szűréssel és ehhez csatlakozó újrakristályosítással a szükséges tisztasági fokban kapjuk meg, ha a tisztítandó nyersmelamint 110 C° . alatti hőmérsékleten vízben oldjuk, ami után az oldatot 110 C° alatti hőmérsékleten és 6 és 8 közötti pH-érték mellett szűrjük és a kapott szűrletből a melamint kikristályosítjuk és a kivált melaminkristályokat a melléktermékekkel szennyezett finomabb kristályoktól elkülönítjük. A melaminnak a találmány szerinti eljárással történő tisztításához két előírás betartása szükséges, melyek egymással összefüggnek: 1. egy szigorúan megszabott hőmérsékletet nem szabad túllépni; 2. meghatározott pH-értéket kell betartani. Miután e feltételeket teljesítettük, elvégezhetjük a szennyező melléktermékek kiválasztását, mégpedig 1. derítő szűréssel és adott esetben 157765