157765. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melamin tisztítására
157765 2. a finomabb kristályok különválasztásával a a melaminkristályoktól. A fentebb említett előírások egyikének egyedüli betartása nem szolgáltatja a kívánt eredményt a szűrésnél és a kristályok elkülönítésénél. A melamin vízben rosszul oldódik és ezért az oldáshoz lehetőleg magas hőmérsékletet választunk, melynek azonban a szűréskor ném szabad 110 C°-ot meghaladnia. Azt is tapasztaltuk, hogy amennyiben a melamint 110 C° fölötti hőmérsékleten oldjuk, majd e hőfok alá hűtjük, a szennyező melléktermékek egy része az oldatban marad. Ha azonban az első előírással kombinálva a pH-t 6 és 8 közti értéken tartjuk, akkor több olyan vegyületnek, amelyek a formaldehidpróbánál zavarosodást okoznak, a vízoldhatósága csökken, miért is e vegyületek, legalább részben, nem oldódnak és a derítő szűrésnél a szűrlettől elkülöníthetők. Azt 4 s tapasztaltuk, hogy a még oldott. állapotban visszamaradó szennyező melléktermékek, nevezetesen ammelin, ammelid és melamincianurát, az oldat 6 és 8 közti pH-értéke mellett sokkal finomabb alakban kristályosodnak ki, mint a melamin. E finomabb kristályok eltávolítása adalékosan növeli a melamin tisztaságát. A pH-érték korrekciója a 6 és 8 közötti értékre való beállítással valamely savanyú hatású reagens hozzáadásával történik. A nyersmelamin az előállítási módja következtében ugyanis némi szabad ammóniát tartalmaz, melynek folytán az oldat pH-értéke rendszerint 8 fölött van. Mivel az ipari előállításnál az anyalúgot körfolyamban áramoltatjuk, az említett érték még tovább növekszik. Sav hozzáadásával ezt a pH-értéket lecsökkenthetjük. Minthogy a melamin erős szervetlen savakkal, így kén- vagy salétromsavval nehezen oldható sókat képez, az oldatot gyenge savval, pl. ecetsavval elegyítjük. Előnyösen azonban a pH-nak a szükséges értékre állításához C02-ot vezetünk az oldatba. A melaminkristályok átlagban mintegy húszszor nagyobbak a szennyezett kristályoknál, úgyhogy e kristályok különválasztása, mely előnyösen hidrociklonban történik, nem ütközik műszaki nehézségekbe. A találmány szemléltetésére összegyűjtött kísérleti eredmények az említett kezelésen keresztülment melaminnal végzett formaldehid-próbára vonatkoznak.. Ezt a melamint nyersmelamin 105 C°-on előállított oldatából kaptuk, melynek pH-ját a derítő szűrés előtt CO2 bevezetésével mindenkor más és más értékre állítottuk be. A formaldehid-próbához mindig 26 g melamint 85°-on 50 g formaldehidben oldottunk. Az így kapott oldat tisztaságát vizuálisan határoztuk meg. 10 15 20 25 35 40 45 50 Formaldehidpróba Az oldal pH-ja a szűrés után 8,60 zavaros 8,35 zavaros 8,25 zavaros 8,20 zavaros 8,00 gyengén zava ros 7,60 tiszta 6,85 tiszta Ha a nyersmelamint 130 C°-on oldottuk és e hőmérsékleten szűrtük volna, akkor a formaldehid-próba az oldat három utolsó értékénél is zavaros lett volna, ami arra mutat, hogy a kellő tisztaságot nem értük el. Ha az utolsó oldatot 105 C°-on szűrtük is, a formaldehid-próba még mindig enyhe zavarosodást mutatott. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás karbamid hőkezelésével kapott nyersmelamin tisztítására oldással, a kapott oldatnak szűrő segédanyag hozzáadása utáni szűrésével, hűtésével és a kikristályosodott melaminnak az anyalúgtól való elkülönítésével, azzal jellemezve, hogy a nyersmelamint 110° alatti hőmérsékleten vízben oldjuk, majd az oldat pH-ját 6 és 8 közötti értékre beállítjuk 110° alatti hőmérsékleten szűrjük, a szűrletből a melamint kikristályosítjuk és a kivált melaminkristályokat a melléktermékekkel szennyezett finomabb kristályoktól különválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldat pH-ját gyenge sav hozzáadásával állítjuk be. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az oldat pH-ját az oldatba vezetett széndioxiddal állítjuk be. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a durva és a finom kristályokat hidrociklonban választjuk el egymástól. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7008277. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
