157741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz és glukóz előállítására szacharózból
9 1S7741 10 Teljes glukóz-hozam: 403,0 g — 80,1% a bevitt cukorra számítva, az oltókristály mennyiségének levonása után. Teljes fruktóz-hozam: 382,0 g = 76,4% a bevitt cukorra számítva, az oltókristály mennyiségének levonása után. A visszamaradó anyalúg eléggé sárga színű és már csak igen lassan kristályosítható, ezért további kristályosításától eltekintünk. 3. Példa: a) Fruktóz-glukóz elegykristály előállítása invertcukorból 1 kg kristályos szacharózt 500 ml vízben forrón feloldunk és az oldatot 15 ml 1 n HCl hozzáadása után pontosan 6 percig forró vízfürdőben tartjuk, majd gyorsan lehűtjük és 15 ml 1 n nátóurnhidiroikarbonáit-oldattal semlegesítjük. Az így kapott, k(b. 65%ros mvert-cukor-oldjatot 300 ml/óra sebességgel a víztelenítő kolonna tetején bevezetjük, míg a metanol-elgőzölögtetőből óránként kb. 3000 ml metanolt gőzölögtetünk el. Kb. 25% összes-cukor-tartalmú, és kb. 0,5% maradék vizet tartalmazó metanolos invert-cukoroldatot kapunk. A metanolos cukoroldatot vízfürdőről végzett desztillációval 65%-ra besűrítjük, lehűtjük és 20 g metanolos, előző kísérletekben előállított elegykristállyal beoltjuk. (A száraz glukóznak és fruktóznak csak csekély oltóhatása van.) A beoltott oldatot 48 órán át keverjük és zárt edényben 10 C°-on kristályosítjuk. A kristályos terméket szűrőcentrifugában centrifugáljuk és metanollal mossuk. A kristályokalt szárítószekrényben, 60 C°-on szárítjuk. A kitermelés 593 g elegykristály, amely 258 g = = 43,5% fruktózból és 335 g 56,5% glukózból áll. A bevitt invertcukorral összehasonlítva mellékfoltok kromatográfiásan nem voltak kimutathatók. Az anyalúgot újból besűrítjük 65%-ra és a fenti körülmények mellett másodszor is kristályosítjuk. Így még 204 g elegykristályt kapunk, amely 111 g (54,6%) fruktózból és 93 g (45,4%) glukózból áll és kromatográfiásan ugyancsak tiszta, összes kitermelés: 797 g elegykristály, mely 369 g (46,3%) fruktózt és 428 g (53,7%) glukózt tartalmaz. b) Fruktóz-glukóz elegykristályok kitermelése az elegykristályosítás már nem kristályosodó anyalúgjából. A fenti módon végzett kristályosítások után kapott és a már csak igen lassan vagy egyáltalában meim kristályosodó, kib. 1,2 kg összes-cukrot-tartalmazó anyalúgokat összegyűjtjük, a metanolt kíméletesen ledesztilláljuk, majd a víz hozzáadása útján 20%-os vizes oldatot készítünk és 200 ml, hidrogén-fázisban levő, DUOLITE C 25 kationcserélőt tartalmazó oszlopra felvisszük. Ily módon a semlegesítés következtében jelenlevő nátriumkloridot sósavvá alakítjuk. Az öszszegyűjtött Na-mentesített cukoroldat 18,5% összes-cukrot és literenként 7,5 mmól HCl-t tartalmaz. Ennek az oldatnak 5400 g-ját, mely pontosan 1 kg összes-cukrot tartalmaz, gyorsan for-5 ráSig melegítjük és 20 percen át forró vízfürdőben hidrolizáljuk, majd gyorsan lehűtjük és 1 n nátriumhidrokarbonát-oldattal pontosan 4,5 pH-értékre semlegesítjük. Vákuumban 65%-ra besűrítjük és az oldatot az 1. példa szerint a víztele-10 nítő kolonnába visszük. A kapott metanolos cukor-oldatot ugyancsak 65%-ra besűrítjük és a) szerint 48 órán át 10 C°-on, kristályosítjuk. A kitermelés 546 g elegykristály, amely 409 g 15 (71%) fruktózból és 167 g (29%) glukózból áll. Az anyalúg bepárlása után az a) szerint egy második kristályos termék állítható elő. A kitermelés 186 g, amely 128 g = 69% fruktózból és 58 g = 31% glukózból áll. Összes hozam: 762 g, 20 amely 537 g fruktózból (70,2%) és 225 g (29,8%) glukózból áll. A második kristályosítás anyalúgját azonos módon még egyszer hidrolizálhatjuk, és ezután ismét kristályosítható lesz, úgy, hogy egy adott 25 mennyiségű invert-cukor-oldat gyakorlatilag tökéletesen kikristályosítható. c) Kristályos fruktóz és glukóz előállítása elegykristályból 30 1. Glukóz-kristályosítás I.: a) és b) szerint, több tétel kristályosításából ,g kapott, 48,5% fruktózt és 51,5% glukózt tartalmazó 1 kg száraz elegykristályt 2 kg vízmentes metanolban keverés és vízfürdőn történő melegítés közben feloldunk, az ojdatot papíron szűrjük, lehűtjük, 10 g vízmentes glukózzal beolt-40 juk és 24 órán át 10 C°-on keverjük. Végül a kristályokat szűrőcentrifugára visszük, metanollal néhányszor kimossuk és szárítószekrényben 60 C°-on szárítjuk. A kitermelés 241 g tiszta fehér glukóz-kristály, [IOC]20 D = +S2,3° 45 2. Fruktóz-kristályosítás I.: Az I. glukózkristályosítás anyalúgját + a mosó metanolt vízfürdőn 40%-ra bepároljuk, lehűt-50 jük, 10 g kristályos fruktózzal beoltjuk, majd 24 órán át 10 C°-on keverjük. 221 g tiszta fehér kristályos fruktózt kapunk, [OC]20D =—91,5° 3. Glukóz-kristályosítás IL: 55 Az I. fruktóz-kristályosítás anyalúgját és a mosófolyadékot vízfürdőn 35%-ra bepároljuk, lehűtjük, 5 g glukózzal beoltjuk és 24 órán át 10 C°-on kristályosítjuk. A kitermelés 113 g 60 kristályos glukóz. |ta] 20 D — +52,5° 4. Fruktóz-kristályosítás II.: A II. glukóz-kristályosítás anyalúgját és mosó-65. folyadékát vízfürdőn 40%-ra bepároljuk, lehű-5
