157741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz és glukóz előállítására szacharózból
11 157741 12 tés után 5 g kristályos fruktózzal beoltjuk és 24 órán át 10 C°-on kristályosítjuk. A kitermelés 114 g kristályos frukitóz. p]20 D = —91,3° Hasonló módon és gyakorlatilag azonos relatív kitermeléssel lehet az anyalúgból a két cukrot kikristályosítani. A gyakorlatban tanácsos minden glukóz-fruktóz kristályosítási ciklus után a mindenkori kikristályosított mennyiséget új elegykristállyal kiegészíteni. 4. Példa: Fruktóz-glukóz elegykristály — kitermelés előzetes glukóz — kikristályosítás után. A szacharózt a 3. példa szerint invertáljuk és az I. glukóz-kristályosítást elvégezzük. A kitermelés 248 glukóz (1 kg invertcukorból). Az anyalúgot a 3. példa szerint víztelenítjük, 65 súly%-ra besűrítjük, lehűtjük és 20 g metanolos elegykristállyal ugyancsak a fenti példa szerint beoltjuk, végül 48 órás keverés közben, zárt edényben 10 C°-on kristályosítjuk. A kristályokat szűrőcentrifugán centrifugáljuk, metanollal mossuk, és szárítószekrényben 60 C°-on szárítjuk. 459 g elegykristályt kapunk, amely 315 g = 68% fruktóz és 144 g = 32% glukózt tartalmaz. Az anyalúgot ismét 65'%-ra besűrítjük és az elegykristályt másodszor kikristályosítjuk. 104 g elegykristályt kapunk, mely 75 g = 72% fruktózból és 29 g = 28% glukózból áll. Az összes hozam: 1. 248 g glukóz 2. 563 g elegykristály, mely 390 g fruktózt és 173 g glukózt tartalmaz. Az elegykristály a 3 c) szerint az I. glukózkristályosítás elhagyásával az egyes cukrokra maradék nélkül feldolgozhatjuk. 5. Példa: a) Fruktóz-glukóz elegykristály előállítása metilglikol oldószerrel. 1 kg kristályos szacharózt 500 ml vízben forrón feloldunk, az oldatot 80 C°-ra temperáljuk, 15 ml 1 n HCl-t adunk hozzá és pontosan 22 percen át 80 C°-on tartjuk, majd gyorsan lehűtjük és 15 ml 1 n nátriumhidrogénkarbonát-oldattal semlegesítjük. Az invert-cukor-oldatot 90 C°-os vízfürdőn, vákuumban kb. 95%-ra bepároljuk, a maradékot 1 kg etilénglikolmonometiléterben forrón oldjuk és vákuumban 1,5 kg-ra bepároljuk. Az ily módon vízmentesített oldatot 20 g metilglikoltol nedves, előzetes kísérletekből kapott elegykristállyal beoltjuk. Az oldatot 48 órán át, keverés közben 10 C°-on kristályosítjuk. A kristályokat szűrőcentrifugán centrifugáljuk, metilglikollal mossuk és vákuum-szárítószekrényben 60 C°-on szárítjuk. 5 555 g elegykristályt kapunk, amely 239 g = = 43% fruktózt és 316 g = 57% glukózt tartalmaz. Az anyalúgot 65%-ra újból besűrítjük és az 10 elegykristályt másodszor is kikristályosítjuk. 90,5 g elegykristály a hozam, mely 67 g = 74% fruktózból és 23,5 g = 26% glukózból áll. Összes kitermelés: 15 645,5 g elegykristály, mely 306 g fruktóz és 339,5 g glukózt tartalmaz. 2o b) Fruktóz és glukóz előállítása metilglikol oldószerrel készült elegykristályból. 1. Glukóz-kristályosítás I.: 1 kg, 45,5% fruktózt és 54,5% glukózt tartalmazó száraz elegykristályt 1,5 kg vízmentes metilglikolban. vízfürdőn, keverés közben feloldunk, az oldatot szűrjük, lehűtjük, 10 g vízmentes glukózzal beoltjuk és 24 órán át 10 C°-on keverjük. A kristályokat szűrőcentrifugára viszszük, néhányszor metanollal kimossuk "és szárítószekrényben 60 C°-on szárítjuk. 273 g tiszta fehér gkikóz-kristályit kapunk. [a]20 D — +52,0°. 2. Fruktóz-kristályosítás I.: Az I. glukóz-kristályosítás anyalúgját és a mosófolyadékokat vízfürdőn 50%-ra bepároljuk, lehűtjük, 10 g 'kristályos fruktózzal beolitj.uk, 24 órán át 10 C°-on keverjük és a kristályokat a fenti módon kinyerjük. A hozam 224 g kristályos fruktóz. [tt]20D = — 91,6°. A kristályosítást — mint a 3. példában •— a cukrok maradéktalan kitermeléséig folytathatjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fruktóz és glukóz előállítására szacharózból oly módon, hogy a szacharózt kíméletesen invertáljuk, az invert-cukoroldatból az ásványi savat semlegesítéssel vagy ioncserével eltávolítjuk és az ásványi savtól mentes invertcukoroldatot kíméletesen bepároljuk, azzal jellemezve, hogy a bepárolt invert-cukoroldatot adott esetben a kikristályosodott glukóz elkülönítése után 1—8 szénatomos egy vagy kétértékű alkohollal, előnyösen metanollal vagy metilglikollal elegyítjük, s ebből a 35—70 súly% invertcukrot tartalmazó oldatból a glukózt és fruktózt beoltás Után felváltva kíkristályosítjuk, mimellett fruktózkristályosítás előtt az oldat víztartalmát 1% 10 15 30 35 40 45 50 55 60 fi
