157741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz és glukóz előállítására szacharózból
7 157741 8 c) Fruktóz-kristályosítás I.: A b) glukóz-kristályosítás mintegy 8% vizet tartalmazó, anyalúg ját a metanolos mosófolyadékokkal egyesítjük, és 8 tárolóedényen keresztül (1. az ábrát) kb. 2 ml/perc sebességgel a víztelenítő kolonna tetején bevezetjük. Az 1 elgőzölögtető lombikból kb. 20 ml/perc sebességgel vízmentes metanolt párologtatunk el. A gőzt egy összekötő csövön át a 2 kolonna aljába vezetjük. A kolonna 4 mm átmérőjű üvegből készült Raschig gyűrűkkel 500 mm magasságig töltött, 50 mm belső átmérőjű üvegcső. A kolonna alul 3 szifonnal záródik, amelyben a víztelenített, metanolos cukoroldat összegyűlik és folyamatosan a 6 gyűjtőedénybe lefolyik. A kolonna tetején kilépő víztartalmú metanolgőzöket a 4 hűtőben kondenzáljuk és 5 szedőedényben felfogjuk. A desztillátumot rektifikálás után 7 tárolóedényen keresztül az 1 elgőzölögtető lombikba ismét visszavezetjük. A kolonnában végbemenő kondenzáció következtében bizonyos hígulás lép fel, úgy, hogy mintegy 3 1, 24% összes-cukortartalmú víztelenített terméket kapunk. Ezt az oldatot 90 C°-os vízfürdőről 50%-osra besűrítjük, 10 C°-ra lehűtjük és 25 g tiszta fruktózzal és kb. ugyanennyi metanollal eldörzsölve beoltjuk. A kristályosításra kerülő oldat maradék víztartalma kb. 0,9%. Az elegyet 3 napig állandó, enyhe keverés mellett 10 C°-on tartjuk, majd a tiszta fehér kristályos terméket az anyalúgtól szűrő-centrifugában elválasztjuk és metanollal néhányszor kimossuk. A kristályokat szárítószekrényben 60 iC0 -an szarujuk. 'Kitermelés 261 g, [Ö]20 D = —90,7°, glulkóztarrtalom kb. 1,1%. d) Glukóz-kristályosítás IL: A c) szerinti fruktóz-kristályosítás anyalúgját a metanolos mosófolyamatokkal egyesítjük és desztillációval kb. 50 súly%-ra besűrítjük. A b) műveletben leírt módon 12,5 glukózzal beoltjuk, 3 napig kristályosítjuk, majd a kristályos termeiket (kinyerjük. Kitermelés 135 g, [ÍCÍ:]20 D = +50,3°, fruktóztartalom kb. 1,2%. e) Fruktóz-kristályosítás IL: A d) szerinti glukóz-kristályosítás anyalúgját a metanolos mosófolyadékkal egyesítjük és az oldatot desztillációval mintegy 50 súly%-ra besűrítjük. Az oldatot a c) műveletben leírt módon 12,5 g fruktózzal beoltjuk, 3 napig kristályosítjuk és a kristályos terméket kinyerjük. A kitermelés 114 g, í[iof]20 D = 91,0°, glukóz^aritakwn: kb. 0,9%. f) Hasonló módon harmadik glukóz-, ill. fruktóz-kristályosítást végzünk. I I Glukóz-kristályosítás III.: kitermelés 41 g [ia]20D = +49,9°, frukitóz4tantalom 1,6%. Fruktóz-kristályosítás III.: kitermelés 57 g, [ia]20 D= _9 0) 2 o ! glukóz-tartalom: 1,2%. A visszamaradó anyalúg eléggé sárga színű és már csak nagyon lassan kristályosítható, ezért további kristályosításától eltekintünk. Az összes glukóz-hozam: 452 g = 90,4% a bevitt cukorra számítva, az oltókristály mennyiségének levonása után. Az összes fruktóz-hozam: 432 g = 86,4% a bevitt cukorra számítva, az oltókristály mennyiségének levonása után. A fruktózt metanolból, a glukózt vízből, vagy metanolból egyszer átkristályosítva mindkét cukrot könnyen teljesen tiszta állapotban kapjuk meg. 2. Példa: Glukóz és fruktóz előállítása erősen savas kationcserélővel hidrolizált invert-cukorból. a) Inverzió: Fűtőköpennyel ellátott, 55 mm belső átmérőjű és 500 mm hosszú üvegcsőbe 700 ml, hidrogénfázisban levő DUOLITE C 25 kationcserélőt teszünk, az oszlopot termosztátra kapcsolva 45 C°-ra melegítjük és ugyanilyen hőmérsékletűre előre felmelegített 50 súly%-os szacharózoldatot 6 ml/perc sebességgel az oszlop alján betáplálunk. Mintegy 350 ml átfolyása után az oszlop tetején [a]20 D = —19,5°, fajlagos fongatóképességű invertcukor jelenik meg, ami gyakorlatilag tökéletes hidrolízist jelent. Két hét alatt a teljesítmény észrevehető csökkenése nélkül összesen kb. 100 liter szacharózoldatot invertálhatunk. b) Glukóz-kristályosítás I.: a) szerint kapott 52,5% összes-cukor-tartalmú, 1 kg vízmentes invertcukornak megfelelő invert-cukor-oldatot az 1. példához hasonló módon 95%-ra bepároljuk, metanolban feloldjuk és 25 g vízmentes glukózzal végzett beoltás után kristályosítjuk. A kditenmelés 233 g, [«]20 D = +50,8°, fruktóz-tartalom kb. 1,0%. c) Fruktóz-kristályosítás I.: , A víztelenítést és kristályosítást az 1. példa szerint végezzük. A kitermelés 2,57 g, [«]20 D = —91,0°, glukóz-tartalom kb. 0,7%. Idegen [GCPD cukor s tartalom d) Glukózkristályosítás II. 135,0 g +49,6° 1,8% 6„ e) Fruktózkristályosítás II. 87,0 g —90,1° 1,3% f) Glukózkristályosítás III. 35,0 g +48,9° 2,3% g) Fruktóz-65 kristályosítás III. 38,0 g —90,1° 1,3% 10 15 20 25 30 35 40 45 50
