157501. lajstromszámú szabadalom • Eljárás citotetrinek előállítására
15750,1 9 10 csapással, vagy a szerves oldószer eltávolítása Után extrakciós úton nyerhető ki. A citotetrin vizes oldatokból történő kinyerésének egy harmadik módszere lehet a hatóanyagnak különféle adszorbenseken, így aktívszénen, alumíniumoxidon stb. történő megkötése, majd enyhén savas (pH 3—6) vizes, szerves oldószerekkel (1—3 szénatomszámú alkoholok, aceton stb.) történő leoldása. A fenti módszerek valamelyikével kapott citotetrin narancsvörös színű, amorf por. Nincs éles olvadáspontja, 140 és 200° között fokozatos bomlás közben olvad. Igen jól oldódik alacsony szénatomszámú alkoholokban, vizes savoldatokban, kloroformban, jól oldódik észterekben (etilacetát, butilacetát, amilacetát), ketonokban (aceton, metil-etilketon, metil-izobutilketon), egyéb klórozott szénhidrogénekben (diklóretán, széntetra-10 15 klorid), mérsékelten oldódik aromás szénhidrogénékben (benzol, toluol), éterben. Vízben és apoláros oldószerekben (alifás szénhidrogének) petroléter, hexán, ciklohexán, ligroin) nem oldódik. Savas oldatainak színe narancssárga, mely szín pH 7—8 között sötétlilába megy át. A színváltozás reverzibilis. A citotetrin savas közegben, pH=3,5 alatt igen gyorsan bomlik, pH = 10-en viszont igen állandónak bizonyult. Vizes vagy vízes^alkoholos oldataiban szobahőfokon pH=4—11 között 24 óráig teljesen állandó. Oldataiban közvetlen napfény vagy ultraibolyafény • hatására igen gyors bomlás tapasztalható. A citotetrin ultraibolya és látható színképében a következő maximumok, illetve minimumok találhatók (1. ábra): max.: 235—236 nm, 261—262 475—480 infl.: 292 min.: 216—218 245—250 320—325 max.: 236 nm, 262 294 470—473 min.: 214 246 288 320—325 max.: 241 nm, 296 542 min.: 227 280 330—340 Infravörös spektrumát a 2. ábrán láthatjuk. Elemanalízise: C: 58,13—57,92% H: 7,12— 7,190/o, N: 3,36— 3,42% —C—CH3 : 7,26— 7,42% —O—CH3 : 2,12— 2,28% —OH: 12,45—12,67% Optikai forgatóképessége: (a)20 D = + 212° (0,1%, metanol) + 136° (0,1%, kloroform) + 155° (0,1%, etanol) Biológiai aktivitása: 1500—1800 E/mg. Papírkromatográfiás viselkedését Whatman-1 papíron felszálló módszerrel vizsgálva a 2. táblázat mutatja. TT1 "/» ^1 cm = 430 (96%-os etanol) 218 135 88 196 136 15 •cvl% *i cm — = 416 (96%-os etanolos 0,1 n HCl) 206 86 132 190 132 78 14 355 (96%-os etanolos 0,1 n NaÖH) 98 118 280 88 10 45 2. táblázat »/. Futtató rendszer 50 0,80 n-butanol/víz 0,38 0,75 n-butanol/víz +0,25% P- toluolszulfonsav 0,77 n-butanol/víz +2% piperidin 0,66 0,73 n-butanol:jégecet :víz 2:1:1 55'0,24 0,34 0,50 n-butanol :jégecet :víz 4:1:5 felső fáz.) 0,00 0,61 0,98 víz/n-butanol 60 65 A fenti adatokból is kitűnik, hogy a citotetrin nem egységes anyag. Egyes összetevői legjobban körpapírkromatográfiás és rétegkromatográfiás módszerrel mutathatók ki. A körpapírkromatográfiás módszernél Ederol-208 papíron, különféle pH-jú vizes pufferoldatokkal telített n-butanollal futtatva a citotetrin komplex valamennyi 5
