157466. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izopropilamin-származékok előállítására

157466 H 12 cióelegyet és extraháljuk. Oldószer-mentesítés után a kapott olajos 1-naft.il-2-N-propil-aminopropán bázist klórlhidráttá alakítjuk. Sósavas alkoholban felvéve hűtésre kristályosodik a termeik. Vizes alkoholos átkristályosítás után 1-naf til-2-N-propil-amino-propán-klórhidrátot kapunk, melynek olvadáspontja 178—180 C°. Az anyalúgból további anyagmennyiség nyerhető. 6. 9,35 g 1-naftilaeetont 200 ml abszolút alkoholban oldunk, hozzáadunk 15 g n-butilamint. Az elegyet egy éjjelen át állni, hagyjuk, szobahofokon. Azután 2 órán át 40 C°-on, majd 2 órán át 70 C°-on tartjuk az elegyet. így az N-(l-naft-l-il-2-propilidén)-n-butrlamin alkoholos oldatát kapjuk. Visszahűtjülk, majd hozzáadagolunk 5 g nátriumbórhidridet. Kb. 48 órán át kevertetjük szobahofokon, majd az alkoholt ledesztilláljuk. A maradékot 100 ml vízzel megbontjuk, majd benzollal extraháljuk. Az oldószermentesítés után a maiiadék 12,15 g olajos bázist felvesszük 25 ml sósavas alkoholban, amelyből hűtésre kristályosodik az anyag. A nyersterméket vizes alkoholból kristályosítjuk és így l-naftil-2-N-nbutil-amino-propán-klórihidrátot kapunk, melynek olvadáspontja 172—174 C°. Az anyalúgból további anyagmennyiség nyerhető. 7. 9,2 g 1-naftilaoetont oldunk 200 ml abszolút alkoholban, hozzáadunk 13 g n-pentilamint majd az oldatot egy éjjelen át állni hagyjuk. Ezután 2 órán át 40 C°-on, majd 2 órán át 70 C°-on tartjuk, visszahűtjük az elegyet és részleteikben hozzáadunk 5 g nátriumbórhidridet. Kb. 48 órai kevertetés után az alkoholt ledesztilláljuk, a maradékot 100 ml vízzel megbontjuk, majd benzollal extraháljuk. Oldószermentesítés után a maradék 12,55 g olajos bázist felvesszük 25 ml sósavas alkoholban, ebből hűtésre kristályosodik az anyag. A nyersterméket vizes alkoholból kristályosítjuk és így l-naftil-2-N-pentil-amiHio-propán-klórhidrátot kapunk, melynek olvadáspontja 160—162 C°. Az anyalúgból további anyagmennyiség nyerhető. 8. 9,2 1-naftilacetont oldunk 200 ml abszolút alkoholban, hozzáadunk 3,5 g etanolamint, majd az elegyet egy éjjelen át szobaihőfokon állni hagyjuk. Ezután 2 órán át 40 C°-on tartjuk, majd 4 órán át visszafolyatás közben forraljuk az oldatot. Visszahűtjük és részletekben hozzáadunk 5 g nátriumbórhidridet. Kb. 48 órán át kevertetjük szobahofokon, majd ledesztilláljuk az alkoholt. A maradékot 100 ml vízzel, megbontjuk és benzollal extraháljuk. Oldószermentesítés után a .maradék 8,6 g olajos terméket felvesszük 25 ml sósavas alkoholban, ebblő petroléter hozzáadására kikristályosodik a nyerstermék, ezt acetonból kristályosítjuk és így 1-naf til-2-N-2'-oxi-etil-aminoHpropán-klőrhidrátot kapunk, melynek olvadáspontja 125—•. 126 C°. Az anyalúgból további anyagmennyiség nyerhető. 9. 9,2 g 1-naftilacetont feloldunk 200 ml abszolút alkoholban, hozzáadunk 15,1-5 g n-hexil-5 amint, 2 órán át szobahőfokon tartjuk, 2 órán át 40 C°-on, majd 14 órán keresztül visszafolyatás köziben forraljuk. így az N^l-näft-'l-il-2-propilidén)-n-hexilamin alkoholos oldatát kapjuk. Visszahűtés után részletekben hozzá-10 adunk 5 g nátriumlbórhidridet, majd kb. 48 órán át kevertetjük szobahofokon. Az alkohol ledesztillálása után 100 ml vízzel megbontjuk a maradékot, majd benzollal extraháljuk az ,. anyagot. Oldószermentesítós után a maradék 15 12,55 g olajos bázist felvesszük 25 ml sósavas alkoholban, melyből hűtésre kristályosodik az anyag. A terméket etitocetátból kristályosítjuk és így 1-naf til-2-N-nexil-amino-propán-kiórhidráitot kapunk, melynek olvadáspontja 190—192 20 C°. Az anyalúgból további anyagmennyiség nyerhető. 10. 9,2 g 1-naftilacetont feloldunk 200 ml abszolút alkoholban, hozzáadunk 15 g ciklohexil-25 amint, majd 2 órán át szobahőfokon, 2 órán át 40 C°-on tartjuk, végül 14 órát visszafolyatás közben forraljuk az elegyet. Visszahűtés után részletekben hozzáadunk 5 g nátriumbórhidridet és kb. 48 órán át kevertetjük szobahőfo£0 kon. Az alkoholt ledesztilláljuk, majd 100 ml vízzel megbontjuk és benzollal extraháljuk a terméket. Oldószermentesítés után a maradék 10,7 g. olajat felvesszük 25. ml sósavas alkoholban, melyből hűtésre kristályosodik az anyag. 25 A nyersterméket vizes alkoholból kristályosítjuk és így l-naftil-2-N-ciklohexilammo-propán-klórhidrátot kapunk, melynek olvadáspontja 238—240 C°. Az anyalúgból további anyagmennyiség nyerhető. 40 11. 9,2 1-naftilacetont feloldunk 200 ml abszolút alkoholban, hozzáadunk 15 g n-heptilamint majd egy éjjelen át szobahőfokon állni hagyjuk. Ezután visszafolyatás közben forral-45 juk az elegyet 9,5 órán át, majd visszahűtjük és részletekben hozzáadunk 5 g nátriumbórhidridet. Szobahőfokon kevertetjük kb. 48 órán át, ezután az alkoholt ledesztilláljuk, maradékot 100 ml vízzel megbontjuk majd benzollal extra-50 háljuk az anyagot. A 9,25 g olajos bázist felvesszük 25 ml sósavas alkoholban, melyből hűtésre kristályosodik a termék. A nyers klórhidrátot vizes alkoholból kristályosítjuk. A termék l-naftil-2-N-heptikamino-propán-klór-55 hidrát, melynek olvadáspontja 184—186 C°. Az anyalúgból további anyagmennyiség nyerhető. 12. 9,2 g 1-naftilacetont feloldunk 200 ml abszolút alkoholban hozzáadunk 16 g n^öktilamint, majd egy éjjelen át szobahőfokon állni 60 hagyjuk az elegyet. Euztán 9,5 órán át visszafolyatás közben forraljuk, majd visszahűtés után részletekben hozzáadunk. 5 g nátriumbórhidridet és kb. 48 órán át kevertetjük. Az alkoholt ledesztilláljuk, a maradékot 100 ml víz-65 zel megbontjuk, majd benzollal extraháljuk. A 6