157461. lajstromszámú szabadalom • Alkiltiovinil-foszfono-ditioát-tartalmú herbicid szerek
157461 11 12 lyadék semleges kémhatást nem mutat. Ezután az oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és. az oldószert vízfürdőn, vákuum alatt lepároljuk. Az így kapott olajszerű nyers terméket deszibillálva, 88%-os termelési hányaddal 5 kapjuk az S,S-dipropi! l-2-(etiltio)-vinil-foszfono~ ditioátot („7153" vegyület), amely 0,02 mm Hgoszlop nyomás alatt 154 C°-on forr; n27 o = = 1,5767. •..'-'• 10 9. példa: 20,5 g (0,1 mól) 2-(etiltio)-vinil-foszfonil~dikloiridot (amelyet a 2. példában leírt módon 15 állítunk elő) tízszeres térfogatú száraz benzollal hígítunk, majd 16,7 g (0,22 mól) 2-propántíolt adunk hozzá. Az elegyhez ezután keverés közben 20,2 g (0,2 mól) trietilamint, olyan ütemben, hogy az exoterm reakció során a 20 reakcióelegy hőmérséklete 30—35 C° maradjon. A hozzáadás befejezése után a reakcióelegyet .szobahőmérsékletre (25 C°) való lehűlésig keverjük. A reakcióelegyet ezután hideg vízzel mossuk, 95 a benzolos fázist elkülönítjük, 5%-os vizes nátriumhidrogénkarbonátoldattal mossuk, majd vízzel mindaddig mossuk, míg a mosófolyadék semleges kémhatást nem mutat. Ezután az oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és S Q az oldószert vízfürdőn, vákuum alatt lepároljuk. Az így kapott olajszerű nyers terméket desztillálva, 60|0 ',|-os termelési hányaddal kapjuk az S,S-diizopropil-2-(etiltio)-vinil-fo3.zfonoditioátot („7293" vegyület), amely 0,1, mm Hg- .-,, oszlop nyomás alatt 150 C°-on forr; n25 o = = 1,5687." 11. példa: 10. példa: 40 20,5 g (0,1 mól) 2-(atiltio)-vinil-foszfonil)-dikloridot (amelyet a 2. példában leírt módon állítunk elő) tízszeres térfogatú száraz benzollal hígítunk, majd 18 g (0,2 mól) 1-butántiolt 45 adunk hozzá. Az elegyhez ezután keverés közben 20,2 g (0,2 mól) trietilamint, olyan ütemben, hogy az exoterm reakció során a reakcióelegy hőmérséklete 30—35 C° maradjon. A hozzáadás befejezése után a reakcióelegyet szo- ._ bahőmérsékletre (25 "C°) való lehűlésig keverjük. A reakcióelegyet ezután hideg vízzel mossuk, a benzolos fázist elkülönítjük, 5%-os vizes nátriumhidrogénkaribonátoldattal mossuk, 55 majd vízzel mindaddig mossuk míg a mosófolyadék semleges kémhatást nem mutat. Ezután az oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és az oldószert vízfürdőn, vákuum alatt lepároljuk. Az így kapott olajszerű nyers ter- 60 méket desztillálva, 75%-os termelési hányaddal kapjuk az S,S-dibutil-2-(etiltio)-vinil-foszfonoditioáíot („7154" vegyület), amely 0,03 mm Hgoszlop nyomás alatt 170 C°-on forr; n2i V> = = 1,5635. 63 20,5 g (0,1 mól) 2-(etiltio)-vinil-foszfonil-dikloridot (amelyet a 2. példában leírt módon állítunk elő) tízszeres térfogatú száraz benzollal hígítunk, majd 20,8 g (0,2 mól) l-penYántiolt adunk hozzá. Az elegyhez ezután keverés közben cseppenkint hozzáadunk 20,2 g (0,2 mól) trietilamint, olyan ütemben, hogy az exoterm reakció során a reakcióelegy hőmérséklete 30— 35 C° maradjon. A hozzáadás befejezése után a reakcióelegyet szobahőmérsékletre (25 C°) Való lehűlésig keverjük. A reakcióelegyet ezután hideg vízzel mossuk, a benzolos fázist elkülönítjük, 5%-os nátriumhidrogénkarbonátoldattal mossuk, majd vízzel mindaddig mossuk, míg a mosófolyadék semleges kémhatást nem mutat. Ezután az oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és az oldószert vízfürdőn, vákuum alatt lepároljuk. Az így kapott olajszerű nyers terméket desztillálva, 65'%:~os termelési hányaddal kapjuk az S,S-diamil~2-(etiltio)-vinil-foszfonoditioátot („7285" vegyület), amely 0,2 mm Hg-oszlop nyomás alatt 194C°-on forr; n2:lD = 1,5525. 12. példa: 21,9 g (0,1 mól) 2-(l-propiltio)-vinil-foszfonil-dikloridot (amelyet a 3. példában leírt módon állítunk elő) tízszeres .mennyiségű száraz benzollal hígítunk, majd 16,5 g (0,22 mól) 2--propántiolt adunk hozzá. Az elegyhez ezután keverés közben cseppenkint hozzáadunk 20,2 g (0,2 mól) trietilamint, olyan ütemben, hogy az exoterm reakció során a reakcióelegy hőmérséklete 30—35 C° maradjon. A hozzáadás befejezése után a reakcióelegyet szobahőmérsékletre (25 C°) való lehűlésig keverjük. A reakcióelegyet ezután hideg vízzel mossuk, a benzolos fázist elkülönítjük, 5%-os vizes nátriumhidrogénkanbonátoldattal mossuk, majd vízzel mindaddig mossuk, míg a mosófolyadék semleges kémhatást nem mutat. Ezután az oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és az oldószert vízfürdőn, vákuum alatt lepároljuk. Az így kapott olajszerű nyers terméket desztillálva, 51%-os termelési hányaddal kapjuk az S,S-di~(2~propil)-2-(l-propiltio)-vmil-íoszíonoditioátot („7373" vegyület), amely 0,15 mm He;-o3zlop nyomás alatt 152 C°-on forr; n2 V 13. példa: 28 g (0,1 mól) 2-(4'-klórfeniltio)-vinil-foszf.onil-dikloridot tízszeres térfogatú száraz benzollal hígítunk, majd 15,2 g (0,2 mól) 1-propántiolt adunk hozzá. Az elegyhez ezután keverés közben cseppenkint hozzáadunk 20,2 g (0,2 mól) trietilamint, olyan ütemben, hogy az exoterm reakció során a reakcióelegy hőmérséklete 30—35 C° maradjon. A hozzáadás • befeje-6
