157220. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-szubsztituált noratropiniumsók előállítására
7 157220 8 kristályosítva 202—203°-on olvadó fehér kristályok. Papirogramm 2000 y-ig tiszta. 12. példa: N-Cikloprop.i>l-noratropinium-bró.m-propilát 30 ml acetonitrilben oldott 3,15 g (0,01 mól) N-ciklopropil-noratropiníhoz 2,46 g (0,02 mól) propilbromidot adunk, és száliócső alatt 14 napig 60°-on tartjuk. A reakciókeveréket a szokásos módon dolgozzuk fel. Hozam 1,85 g (az elméletinek 42,3%-a). Metanolból átkristályosítva 256°-on olvadó fehér kristályok. Papirogramm 1000 7-ig tiszta. 13. példa: N-Cikloprapil-noratropinium-foróm-butilát 30 ml acetonitrilben oldott 3,15 g (.0,01 mól) N-ciklopropil-noratropinhoz 2,74 g (0,02 mól) butilforomidot adunk, és száliócső alatt 14 napig 60°-on tartjuk. A reakciókeveréket a szokásos módon dolgozzuk fel. Hozam 2,79 g (az elméletinek 61,6.%-a). Aoetonból átkristályosítva 161—163°-on olvadó fehér kristályok. Papirogramm 1000 y-ig tiszta. 14. példa: N^Allil-noratropinium-bróm-metilát 30 ml acetonitrilben oldott 3,15 g (0,01 mól) N-alIil-noratropinhoz 10 ml acetonitrilben oldott 1,9 g (0,02 mól) metilbromidot adunk, és a reakciókeveréket zárt görriblombifoban 3 napig szobahőmérsékleten tartjuk. A szokásos módon dolgozzuk fel. Hozam 2,52 g (az elméletinek 61,5%-a). Acetonitrilből átkristályosítva 181—182°~on olvadó fehér kristályok. Papirogramm 2000 y-ig tiszta. 15. példa: N-Allil-noratropiniuHwbróm-etilát 30 ml acetonitrilben oldott 3,15 g (0,01 mól) N-allil-noratropinhoz 2,18 g (0,02 mól) etilbromidot adunk, és 3 napig vízfürdőn visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A reakciókeveréket a szokásos módon dolgozzuk fel. Hozam 1,26 g (az elméletinek 29,7%-a). Acetontrilből átkristályosítva 221—222°-on fehér kristályok. Papirogramm 2000 y-ig tiszta. 16. példa: N-Allil-noratropmmm-bróm-propilát 30 ml acetonitrilben oldott 3,15 g (0,01 mól) N-allil-noratropinhoz 2,4.6 g (0,02 mól) propilbromidot adunk, és száliócső alatt 14 napig 60°-on tartjuk. A reakciókeveréket a szokásos 5 módon dolgozzuk fel. Hozam 2,36 g (az elméletinek 54%-a). Alkoholból átkristályosítva szürkés kristályok (262,—263°-on olvadnak). .Papirogramm 2000 y-ig tiszta. 17. példa: N-Allií-noratropinium-bróm-butilát 30 mi acetonitrilben oldott 3,15 g <0,01 mól) N-allil-noratropinhoz 2,74 g (0,0:2 mól) butilbromidot adunk, és szállócső alatt 14 napig 60°-on tartjuk. A reakciókeveréket a szokásos módon dolgozzuk, fel. Hozam 2,23 g (az elméletinek 49,3'%-a). Acetonitrilből átkristályosítva 162—165°-on olvadó szürkés kristályok. Papirogramm 2000 y-ig tiszta. 18. példa: N-Butil-noratropiinium-brám-metilát 30 ml acetonitrilben oldott 3,31 g (0,01 mól) N-butil-noratropinhoz 10 ml .acetonitrilben oldott 1,9 g (0,02 mól) metilbromidot adunk, és a reakciókeveréket zárt gömblombükban 3 napig szobahőmérsékleten tartjuk. A szokásos imádon dolgozzuk fel. Hozam 2,32 g (az elméletinek 54,4%.-a). Izopropanolból átkristályosítva 163—165°-on olvadó sárgás kristályok. Papirogramm 2000 y-ig tiszta. 19. példa: N-Butil-noratropinium-bróm-etilát 30 ml acetonitrilben oldott 3,31 g (0,01 mól) N-butil-noratropinhoz 2,18 g (0.,02 mól) etilbromidot adunk és vízfürdőn 3 napig visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A reakciókeveréket a szokásos módon dolgozzuk fel. Hozam 2,82 g (az elméletinek 64%-a). Metanolból átkristályosítva 249—2520 -on olvadó fehér kristályok. Papirogramm 2000 y-ig tiszta. 20. példa: N-Butil-noratropinium-bróm-propilát 30 ml acetonitrilben oldott 3,31 g (0,01 mól) N-butil-noratropinhoz 2,46 g {0,02 mól) propilbromidot adunk, és szállócső alatt 14 napig 60°-on tartjuk. A reakciókeveréket a szokásos módon dolgozzuk fel. Hozam 2,94 g (az elméletinek 64,8%-a). Metanolból átkristályosítva 260°-on olvadó fehér kristályok. Papirogramm 1000 y-ig tiszta. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
