157188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-dihalogén-feniletilamin-származékok előállítására

157188 17 18 60. példa: l-í

(2-Amino-3,i5-dibróm-fenil)-2-dipropargilamino-etanol A hidroklorid olvadáspontja 160—162°. Készül a b) eljárás szerint 2'-amino-3',5'-dibróm-2-dipropargilamino-iacetofenonból a 3. példával analóg módon. 61. példa: l-(2-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-(metil-fenil-^amino)-etanol A hidroklorid olvadáspontja 146—147°. Készül a b) eljárás szerint 2'-amino-3',5'-dibróm-2-(metil-fenil-amino)-acetofenonból a 3. példával analóg módon. 62. példa: l-(2-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-dipropilamino-etanol A hidroklorid olvadáspontja 186—187°. Készül a b) eljárás szerint 2'-amino-3',5'-dibróm-2-dipropilamino-^acetofenonból a 3. példával analóg módon. 63. példa: /^i2^Amino-3,5-dibróm-fenil)-trietilamm A hidroklorid olvadáspontja 160—161°. Készül az a) eljárás szerint /?-(2-amino-fenil)-trietilaminból az 1. példával analóg módon. 64. példa: lj(2-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-dietilamino-propanol-i(l) A hidroklorid olvadáspontja 247—248° (bomlik). Készül a b) eljárás szerint 2'^amino-2-dietilamino-3',5'-dibróm-propiofenon-hidrokloridból a 3. példával analóg módon. 10 15 20 65. példa: l-<3-Amino-4,6-dibróm-fenil)-2-metilamino-propanol-(l) A hidroklorid olvadáspontja 244° (bomlik). Készül az a) eljárás szerint l-(3-aminofenil)-2-metilamino-propanol-dihidrokloridból az 1. példával analóg módon. 66. példa: 2-Etilamino-l-(3-amino-4,6-dibróm-fenil)-propanol-(l) 25 30 35 40 45 50 55 60 A hidroklorid olvadáspontja 244° (bomlik). Készül az a) eljárás szerint 2-etilamino-l^(3--aminofenil)-propanol-dihidrokloridból az 1. példával analóg módon. 67. példa: l-{2-Amino-3-bróm-5-klór-fenil)-2-dietilamino-etanol A hidroklorid olvadáspontja 165°. Készül az a) eljárás szerint l-(2-amino-5-klór-fenil)-2-dietilamino-etanol-hidrokloridból az 1. példával analóg módon. , 68. példa: ;3i(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-trietilamin 5 g ^-(4-amino-3,5-dibrőm-fenil)-etilbromidot feloldunk 100 ml etanolban, és 2,3 g dietilaniin hozzáadása után 22 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Ezután a reakció oldatot bepároljuk, a maradékot 2 n sósavban felveszszük, és három ízben kloroformmal extraháljuk. A savas fázist tömény ammóniával meglúgosítjuk, és ismét két ízben kloroformmal kirázzuk. A szerves fázist nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és bepároljuk. A maradékot kevés etanolos hidrogénkloridban oldjuk, és kevés étert adunk hozzá, mire a /3-(4-amino-3,5-dibróm-fenil)-trietilamin hidrokloridja alakjában kikristályosodik. Vízmentes etanolból átkristályosítva 205—207°-on olvad. 69. példa: l^(2^Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-dietilamino- -etanol 5 g l-(2-amino-3,5-dibróm-fenil)-2-brbm-etanolt feloldunk 200 ml széntetrakloridban, az oldathoz hozzáadunk 28 ml dietilamint, és a reakciókeveréket 48 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A vákuumban való bepárlás után kapott maradékot éter és víz között megosztjuk, a fázisok elválasztása után a szerves oldatot vízzel mossuk, megszárítjuk, és vákuumban bepároljuk. Az olajos maradékot oszlopkromatográfiai úton kovasavgélen át tisztítjuk kloroform-metanol 9 :1 arányú eleggyel. A kapott terméket éterben felvesszük, és izopropanolos hidrogénkloridot adunk hozzá. A kicsapódó l-(2-amino-3,5-dibróm-fenil)-2-dietilamino-etanol-monohidrokloridot szívószűrőn elválasztjuk, és izopropanolból átkristályosítjuk. Olvadáspontja 177—178°. 70. példa: /S-i(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-N,N-dimetil^etilamin 18,6 g 4-amino-3,5-dibróm-a-dimetilamino-65 -acetofenon-Thidrokloridot, 12,5 g 80%-os hidr-9