157188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-dihalogén-feniletilamin-származékok előállítására

157188 19 20 azinliidrátot és 100 ml trietilénglikolt 30 percig visszafolyató hűtő alatt forralunk. Ezután lassan hozzáadunk 20 ml vízben oldott 10 g káliumhidroxidot, és további fél óra hosszat viszszafolyató hűtő alatt melegítjük. Ezután a vizet és a fölös hidrazinhidrátot ledesztilláljuk, és az oldatot még két órán át 190—200°-ra hevítjük. Lehűlés után 0,5 liter vízzel hígítjuk, és három ízben 200—200 ml éterrel kirázzuk. Az egyesített éteres fázisokat nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és bepároljuk. Az olajos maradékot kovasavgéloszlopon át kromatografáljuk. Az acetonos és etanolos eluátumokát egyesítjük, bepároljuk, a maradékot 150 ml 2 n-eeetsavban feloldjuk, és két ízben 100—100 ml éterrel extráháljuk. A vizes fázist aktívszénnel elszíntelesítjük, tömény ammóniával meglúgosítjuk, és három ízben 150—150 ml éterrel kirázzuk. Az egyesített éteres fázisokat nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és bepároljuk. A maradékot kevés etanolos hidrogénkloridban oldjuk. Éter hozzáadására a /?-(4^amino-3,5-dibróm^fenil)-N,N-dimetil-etilamin-hidroklorid kikristályosodik. Olvadáspontja 219—221° (bomlik). A 68—70. példákban leírt eljárások szerint állíthatók elő még a következő vegyületek: 71. példa: l-(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-dietilamino-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 198—199° (bomlik). 76. példa: /S-(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-N-metil-etilamin, készül a c) vagy a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 221—222° (bomlik). 77. példa: l-(4-Ammo-3,5-dibrám-fenil)-2-metilamino-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 210—216° (bomlik). 78. példa: li(2-Afflino-3,5-dibrómHfenil)-2-dimetilamino~etenöl, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 198—190° (bomlik). 79. példa: 2-Etilamino-lH(2-amino-3,5-dibróm-fenil)-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidrobromid olvadáspontja 184—185° (bomlik). 30 80. példa: l-(4-Amino-3,5-dibrómrfenil)-2-(N-metil-etálamino)-atanol, készül a d) eljárás szerint. A ditndrdklorid olvadáspontja 118—121° 35 (bomlik). 10 15 20 25 72. példa: 81. példa: lH(4-Amino-3,5-diklór-fenil)-2-dietilamino-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 152—154° (bomlik). 40 l-(3-Aimino-4,6-dibróm-fenil)-r2-dietilamino-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 190—194° (bomlik). 73. példa: /^4iAmino^3,5-dibróm-fenil)-etilamin, készül a c) vagy a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 278—280° (bomlik). 45 50 82. példa: l-(4-Amino-3,5-dibróm-fenil)-2-propilamino-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 181—182° (bomlik). 74. példa: 83. példa: 2-Amino-l-(4-amino-3,5-dibróm-fenil)-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 214—216° (bomlik). 55 l-(4-Amino-3,5-dibróm-ifeniy-2-'diizopropilamino-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidrobromid olvadáspontja 176—177° (bomlik). 75. példa: 60 84. példa: 2-Amino-l-(4-amino-3,5-dibróm-fenil)-2-metil-propán, készül a c) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 253—254° (bomlik). 65 l-(4-Amino-3,5-dibróm-^fenil)-2-szek.-butilamino-etanol, készül a d) eljárás szerint. A hidroklorid olvadáspontja 151—153° (bomlik). 10