157082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklóretán előállítására etilén közvetlen klórozásával

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. II. 29. (Dl—148) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1967. III. 01. Közzététel napja: 1969. IX. 22. Megjelent: 1970. IX. 15. 157082 Nemzetközi osztályozás: C 07 c3 Feltalálók: Lenek Hans mérnök, Troisdorf, Dr. Kratz Erich mérnök, Porz-Zündorf, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Dynamit Nobel A. G. Troisdorf /Köln, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás 1,2-diklóretán előállítására etilén közvetlen klórozásávai 1 Ismeretes, hogy az 1,2-diklóretán oly módon állítható elő, hogy etilént előre elkészített folyékony 1,2-diklóretánban klórral reagáltatnak. A különböző ismert eljárások súlypontját az alábbi problémák megoldása képezi: 5 1. Az exoterm klórozási reakció kézben tartása. 2. Magas kitermelések elérése. 3. A reakcióelegy gazdaságos feldolgozása. Az ismert eljárásoknál normál nyomáson és 20—70 C°-os hőmérsékleten dolgoznak. A reakcióhőt közvetlen vagy közvetett úton, a reaktorban vagy azon kívül elhelyezett hűtőberendezésekkel vezetik el. Egyébként a különböző eljárások a reakció-komponensek összehozásának módjában különböznek. így pl. az egyik módszer szerint a klórt diklóretánban oldják és ezt az oldatot az etilénnel ellenáramban vezetve alakítják a reakció-termékké. Eljárhatnak oly módon is, hogy az etilént diklóretáhban nyomás alatt adszorbeálj ák és fesztelenítés után a klórt ezzel az oldattal hozzák reakcióba. Más eljárás szerint a reakciókomponenseket gázállapotban elegyítik és az előkészített folyékony diklóretánba vezetik. A képződő reakció-terméket a reaktorból folyékony állapotban vezetik el, és a folyadékot a nemkívánatos szennyezések (pl. vasklorid, klórhidrogén, klór és nagyobb klórozási fokú szénhidrogének) 10 15 20 30 eltávolítása céljából lúgos és vizes mosásnak, desztillációs szárításnak és tisztító desztillációnak vetik alá. Ismeretes, hogy e módszernél korróziós és szennyvíz-problémák lépnek fel és az eljárás diklóretán-veszteségekkel jár. Más eljárás szerint a reakciót a termék forrási hőmérsékletén hajtják végre, mikor is az exoterm képződéshőt a reakciótermék elpárologtatására fordítják. Minthogy a reakcióhő kb. 6,5-szer nagyobb a diklóretán párolgáshőjénél, a reaktorban elpárolgó diklóretán mennyisége nagyobb, mint a bevezetett reakciókomponensek mennyisége. Ezért az elpárolgó termék kondenzációja után annak csak egyreszét vezetik a végső feldolgozáshoz, míg a kondenzátum nagyrészét elpárolgó-hűtés céljából a reaktorba ismét visszavezetik. Nagy gőzmennyiségek kilépésekor a reakció-készülékből jelentős mennyiségű reagálatlan klór és etilén is távozik. Minthogy a klór oldhatósága az etilénénél lényegesen nagyobb, a visszavezetett kondenzátum-áram a reaktorban klórfelesleget okoz, míg az etilén mennyisége az eljárásban csökken. Eltekintve attól, hogy az etilén-veszteségek az eljárást gazdaságtalanná teszik, ezek a speciális reakciókörülmények elkerülhetetlenül erősebb klór-szubsztitúciós reakciókhoz és ezáltal klórhidrogén és magasabb klórozási fokú termékek képződéséhez vezetnek. Találmányunk feladata folyamatos 1,2-diklór-157082