157082. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklóretán előállítására etilén közvetlen klórozásával

157082 3 etán előállítási eljárás kidolgozása, melynél a beadagolt anyagok gyakorlatilag kvantitatíve a kívánt végtermékké alakulnak, és ahol mind a hozam — különösen etilénre számítva — mind pedig a kitermelés lehetőleg nagy érték. A találmányunk szerinti eljárás feladata továbbá a mellékreakciók (pl. a magasabb klórozási fokú szénhidrogének és klórhidrogén képződése) kiküszöbölése. Fontos feladat továbbá, hogy az eljárás lehetőleg kis apparativ ráfordítással értékes tiszta terméket szolgáltasson. E feladatot találmányunk szerint a következőképpen oldjuk meg: a reaktorban levő, nagyrészt 1,2-diklóretánból álló, forrásban levő reakcióelegyet szivattyú segítségével körfolyamatban vezetjük. A szivattyú nyomóvezetékében ekvivalens mennyiségű etilént és klórt juttatunk a folyadékba. A reakció-komponensek a reaktorba való belépése után az addíciós reakció lejátszódik. A felszabaduló képződéshőt részben a végtermék elpárologtatására ill. desztillációjára használjuk. A maradék hőt a reaktorban vagy azon kívül elhelyezett hőcserélővel elvezetjük. A desztillációra felhasznált és a hűtő által elvezetett hőmennyiség arányát oly módon választjuk meg, hogy időegység alatt pontosan annyi végtermék desztilláljon át, amennyi a klór és etilén addiciója útján mindenkor keletkezik. Az elpárolgó mennyiség ezért gyakorlatilag a bevezetett klór és etilén mennyiségének felel meg. A —2— reaktorban elhelyezett, forrásban levő reakcióelegyet — mely főként 1,2-diklóretánból áll — az —1— keringtető szivattyú segítségével körfolyamatban vezetjük. A szivattyú nyomóvezetékébe a —3— vezetéken át 725 kg/óra klórgázt és a —4— vezetéken keresztül 287 kg/óra 10 15 20 25 30 A találmányunk szerinti eljárásnál elvileg oly módon is dolgozhatunk, hogy a reakcióelegy valamely indifferens, magas forráspontú szerves oldószert is tartalmaz. 35 Találmányunk tárgya tehát eljárás 1,2-diklóretán előállítására klór és etilén előkészített, forrásban levő, vaskloridot és adott esetben oldószert tartalmazó, különösen a végtermékből álló 40 reakcióelegyben végrehajtott addíció útján, mely eljárást az jellemez, hogy a reaktorban elhelyezett, forrásban levő reakcióelegyet szivatytyú segítségével körfolyamatban vezetjük, ekvimoláris mennyiségű klórt és etilént a szivattyú 45 nyomó vezetékébe történő benyomással a körfolyamatban vezetett reakcióeleggyel elegyítünk és a reaktorban reakcióba hozunk, és a képződő reakcióhőt részben a végtermék desztillációjára hasznosítjuk, és részben hűtéssel elvezetjük, mi- 50 mellett az időegységenként ledesztillált végtermék-mennyiség az etilén és klór időegység alatt bevezetett összmennyiségével azonos. Találmányunkat a csatolt rajzon feltüntetett, 55 folyamatábra segítségével ábrázolt példával illusztráljuk, anélkül, hogy azt a példára korlátoznánk. 60 65 99 súly% tisztaságú etilént nyomunk. A reakciókomponensek a reaktorba belépéskor gyakorlatilag már elegyedtek. A reakcióban fellépő hőt részben az —5— hőcserélőn át vezetjük el. A hőmennyiség fennmaradó részét elpárologtatási hő formájában a termék desztillációjára használjuk. A desztilláció sebességét a hűtés —6— szabályozóval oly módon állítjuk be, hogy az időegységenként elpárolgó végtermék-mennyiség a kiindulási anyag időegység alatt bevezetett mennyiségével azonos legyen, tehát a folyadék szintje gyakorlatilag állandó maradjon. A szabályozót a reaktorban levő folyékony reakcióelegy szintje vezérli. A folyadékba az acél-készülék kismérvű korróziója miatt kis mennyiségű vasklorid kerül és ez a szubsztitúciós reakciókat — különösen a triklóretán képződését — visszaszorítja. A fejrészen távozó gőzelegyet a —7— kondenzátorban cseppfolyósítjuk, kb. 60 C°-ra hűtjük és a —8— folyadékelválasztóban összegyűjtjük. A maradék gázokkal távozó 1,2-diklóretán menynyisége 28 kg/óra, melyet a maradék gázok a -—9— kondenzátorban (—20) — (—25) C°-ra történő lehűtésével nagyrészben kondenzálunk és a —8— folyadékelválasztóba visszavezetünk. A folyadék, amelyet itt kapunk, kb 1000 kg/óra mennyiségű. A folyadék összetétele a következő: 1,2-diklóretán 1,1,2-triklóretán 1,1-diklóretán kloroform 1 -br óm-2-klór-etán etilklorid vinilklorid 99,5 súly% 0,3 súly% 26 ppm 20 ppm 390 ppm 1145 ppm 2 ppm etilén 340 ppm magasabb forráspontú komponensek 77 ppm Az összkitermelés a beadagolt etilénre vonatkoztatva az elméleti érték 98,3%-a. A berendezésből óránként 12 kg mennyiségű, alábbi összetételű maradék-gáz távozik: 1,2-diklóretán 3,0 súly% CHÍ 12,4 súly% ci2 1,7 súly% HCl 8,4 súly% Inert gázok 74,5 súly% Szabadalmi igénypont: Eljárás 1,2-diklóretán előállítására halogén és etilén előre elkészített, forrásban levő, vaskloridot és adott esetben oldószert tartalmazó, különösen a végtermékből álló reakcióelegyben végrehajtott addiciója útján, azzal jellemezve, hogy 2