156817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dialkoxi-benzilkloridok és 3,4 -dialkoxi-benzilcianidok előállítására
MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÄLMÄNY Bejelentés napja: 1968. III. 18. (Cl—788) Közzététel napja: 1969. VI. 28. Megjelent: 1970. VII. 25. 156817 Szabadalmi^IztäTy: 12 o 19—22 Nemzetközi osztály. C 07 c2 , c 3 , c 4 Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Csűrös Zoltán egyetemi tanár, 10%, Dr. Deák Gyula vegyészmérnök, 10%,, Dr. Fenichel László Vegyészmérnök, 10%, Dr. Hofímann István vegyiészmérnök, 10%, fekus Károly vegyészmérnök, 15%, Sinió Sándorné vegyészmérnök, 15%, Tóth Géza vegyészmérnök, 15%, Turcsan István vegyészmérnök, 15%, Budapest Tulajdonos: CHINOIN Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára RT., Budapest Eljárás 3,4-dialkoxi-benzilkloridok és 3,4-dialkoxi-benzilcianidok előállítására Ismeretes, hogy a vertatrilklorid veratrol, formaldehid és sósav reakciójával állítható elő. A reakciót Bide, A. E. és Wilkinson P. A. írták le először (J. Soc. Chem. Ind. 64, 84 1945). A reakciót általában benzolos közegben hajtják végre 5 és a sósavat az esetek többségében gázalakban alkalmazzák.. A formaldehidet paraformaldehid [832.000 tsz. német szabadalom; Levsinia, K. V. és Szergijevszkaja Sz. I. Zsurn. Obscs. Him. 24. 905 (1954)] vagy vizes formaldehid oldat alakjában io használjak [832.000 sz. német szabadalom; Anthony—Barbier, A. M.: J. recherches centr. Nat. recherche sei. lab. Bellevue (Paris) 32 319 (1955); CA. 51, 1961h (1957)]. A 84.221 és 85.338 sz. cseh szabadalmak sze- 15 rinti eljárásnál oldószerként triklóretilént alkalmaznak és a sósavat vizes oldat formájában használjak. Az irodalomban ismertetett eljárásokat alacsony, 40 C° alatti hőmérsékleten hoszszú, többórás reakcióidővel hajtják végre. Az 20 ismert módszerek hátránya, hogy csak szakaszosan végezhetők el és az eljárás folyamatos megvalósítását nem teszik lehetővé. A homoveratronitril ismert módon veratril- 25 kloridból benzolos közegben vizes nátriumcianid oldattal állítható elő. Az ismert eljárások 20—25 %-os vizes nátriumcianid oldatot alkalmaznak. [Bide A. E. és Wilkinson P. A.: J. Soc. Chem. Ind. 64, 84 (1945); Anthony Barbier, A. ML: J. re- 30 . chenches centr. Nat. recherche sei. lab. Bellevue (Paris) 3.2, 319 (1955); C. A. 51, 1961 (1957)]. A 2,783.625 sz. USA szabadalom szerint a reakciót klórbenzolos közegben hajtják végre. Más eljárás szerint oldószerként dimetilformamidot alkalmaznak [Knabe J. és Kubits J. Arc. Pharm. 296, 591, (1963)]. További ismert módszer szerint a veratrilkloridot acetonos oldatban szilárd nátriumcianiddal reagáltatják (896.344 és 903.931 sz. német szabadalmak, 103.677 sz. cseh szabadalom.) A fenti nitrilező eljárások alacsony hőmérsékleten dolgoznak és reakciórendjük hosszú, több óra, és közös hátrányuk, hogy csak szakaszosan végezhetők el. Találmányunk célkitűzése a fenti hátrányokat kiküszöbölő veratrilklorid és homoveratronitril előálllítási eljárások kidolgozása. Találmányunk tárgya eljárás (I) általános képletű vegyületek (mely képletben R jelentése 1—5 szénatomos alkil-gyök és X jelentése klór atomvagy ciano-csoport) előállítására (II) általános képletű vegyületek (mely képletben R jelentése a fent megadott) klórmetilezése és adott esetben a képződő termék alkálicianiddal történő reagál-, tatása útján, azzal jellemezve, hogy valamely (II) képletű vegyületet formaldehiddel vagy valamely formaldehidpolimerrel, előnyösen paraformaldehiddel és hidrogénkloriddal 40—80 G°-156817
