156805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klóracetaldehid-karbamid származékok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. XII. 20. (BU—452) Közzététel napja: 1969. VII. 23. Megjelent: 1970. VII. 25. 156805 .íöílíöiííe^ ;•:•!» .f*r Nemzetközi osztályozás: C 07 c3 , c 4 Feltalálók: Bihari Ferenc agrármérnök, 25%, Madarász Attila vegyészmérnök, 25%, Verőczei Rikárd vegyésztechnikus, 25%, Dr. Szatala Ödön agrármérnök, 25%, Budapest Tulajdonos: Budapesti Vegyiművek, Budapest Eljárás klóracetaldehid-karbaniid-szárniazékok előállítására A találmányi eljárás klóracetaldehid-karbamid származékcik előállítására vonatkozik. A klóracetaldehid-karbaimd származékokat általában úgy állítják elő, hogy a karbamidot megfelelő klór szubsztituenst tartalmazó klórácetaldehiddel, vagy valamely származékával, pl. hidrát jávai, félaoetál jávai stb. reagáltatják. Először Jacobsen 1870-ben állított elő diklóralkarbamidot 1 mól, vízben szuszpendált töv meny karbamid oldat és 2 mól triklóracetaldehid reagáltatásával. A termék az N N'-bisz-(2,2,2,-triklór-l-oxi-etil)-karbamidnak felel meg. (Annalen der Chemie und Phormazie). Az eljárás hátránya az alacsony termékhozam és a lassan végbemenő reakció. További hátránya, hogy a reagáltaiás során képződött termék egyetlen tömbbé szilárdul meg, melynek a reakciótérből való kiszedése nehéz és körülményes. Coppin és Thiterley (Journal the Chemical Society of Landan 105,34) a diklorálkarbamidot nagy sósav koncentrációjú vizes közegben állította elő 1 mól karbamid és 2 mól triklóracetaldehid reagáltatí-sával. A 2 619 416 sz. USA szabadalom (1) kiviteli példája lényegében a Coppin és Thiterley eljárását, (2) kiviteli példája pedig Jacobsen eljárását követi. Nevezetesen az (1) kiviteli példa szerint úgy járnak el, hogy 0,16:10 mól arányú sósav-víz folyadékközegben 1 mól karbamidot és 2 mól triklóracetaldehid-hidrátot 30 C°- hőmérsékleten reagáltatnak. A só"av jelenléte bár a 10 15 20 25 S0 termékhozamot növeli, de az a triklóracetaldehidre számolva legjobb esetben sem haladja meg a 92%-ot (4. táblázat 2 számú kísérlet). Az elj cH*cl3 hátránya, hogy a diklorálkarbamid előálllítására szokásosan használt szerkezeti anyagokból készült berendezésre a viszonylag magas, az összanyag térfogatra számolva 0,3 mól/liter sósav katalizátor károsan hat. A kiviteli példák kitermelést nem közölnek. Az eljárások fent ismertetett hátrányait igyekszik kiküszöbölni N.Nn Mel'nikov, Ju. A. Baszkakov és M. E. Kuperman (A herbicidek és a növényi növekedés-serkentők kémiája, Gezhimizdat 1954) azzal, hogy a reagáltatást sósav nélkül, szerves oldószerben (diklóretán, vagy széntetraklorid) hajtják végre úgy, hogy 1 mól finomszemcsésre őrölt karbamidot széntetriakloridban vagy diklóretánban szuszpendálnak, majd kevés víz hozzáadása után intenzív keverés mellett 2 mól triklóracetaldehidet folyatnak az elegyhez. A hivatkozott irodalom szerint az eljárással 80— 90%-os hozam érhető el triklóracetaldehidre számolva. Az'eljárással ugyan a termékhozam a korábbi eljárásokhoz képest nem fokozható, de előnye, hogy a közeg sósavat nem tartalmaz. Viszont hátránya, hogy a kitermelés ingadozó és az oldószer-veszteség is jelentős, ezenkívül a karbamid finom őrlésének és a hatásos keverésnek szükségessége. Továbbá, hogy az oldószer jó elválasztása a terméktől az elválasztásokra szoká-156805
