156772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás maguktól térhálósodó polimerizátumok előállítására

5. 156772 6 Egy további hátránya a kétkomponenses rendszernek akkor lép fel, amidőn a polimerizátum felvitelét az elektro-rétegezési (Elektrobeschichtung) eljárással kívánjuk megvalósítani. Ennél a módszernél az egyes komponensek különböző vándorlási sebessége következtében jelentős nehézségek adódnak. Egyfelől olyan filmeket kapunk, melyek nem megfelelő tulajdonságokkal rendelkeznek, másfelől megváltozik a fürdő öszszetétele. Ezzel szemben találmányunk szerint előállított polimerizátumok alkalmazásánál ezek a hátrányok nem lépnek fel, mivel itt egykomponenses rendszerről van szó. A találmány szerint előállított polimerizátumokat pl . alkidgyantákkal, akrilgyantákkal, epoxigyantákkal, karbamid- vagy melamingyantákkal keverhetjük. A pigmenteket tartalmazó, vagy nem tartalmazó gyanták felvitelét szórással, mázolással, merítéssel, öntéssel vagy elektrorétegezés útján végezhetjük. A következő példák az eljárás megmagyarázására Szolgálnak. Valamennyi adat súlyrészeket jelent. 1. példa: a) 195 rész hexametoximetil-melamint, 33 rész akrilsavat, 0,035 rész hidrokinont, 11 rész Montmorillonit-katalizátor KSF-R-et (Südchemie AG) és ' 240 rész toluolt beadagolunk egy vízelválasztó feltéttel, keverővel és hűtővel ellátott reakcióedéhybe és az anyagot keverés közben 110 C° belső hőmérsékletre melegítjük. A kondenzáció során felszabaduló metanol a toluollal,'mint vivőszerrel együtt a vízelválasztó feltéten keresztül ledesztillál, emellett az eltávozó toluolt friss touollal pótoljuk. A reakció előrehaladását a savszám csökkenésével ellenőrizzük. Körülbelül 6 óra reakcióidő eltelte után elérjük a 7 savszám értéket. A reakciót megszakítjuk, a katalizátort a reakcióelegytől szűrés útján elkülönítjük, majd az anyagot vákuumban 90% szilárd anyag tartalomra betöményítjük. b) 66,5 rész a) pont szerinti reakciótermék (90%-os) , . • 30 rész akrilsav-butilészter 40 rész sztirol 50 rész xilol 20 rész butanol 1 rész 70%-os kumolhidroperoxid 0,6 rész technikai terc. dodecilmerkaptán. Az anyagokat összekeverjük és a keverék egyharmad-részét beadagoljuk egy keverővel, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és csepegtető tölcsérrel ellátott üveglombíkba. A lombik tartalmát keverés és nitrogén bevezetése közben melegítjük és a visszafolyatási hőmérséklet elérésekor a fennmaradó kétharmad részt 2 óra leforgása alatt hozzáadagoljuk. A polimerizáció teljességét a szilárd anyag tartalmon keresztül ellenőrizzük, Ha a polimerizáció még nem teljes, úgy további gyorsítót adagolunk hozzá. Ä polimerizáció befejezése után a szilárd anyag tartalmat xilollal 50%-osra állítjuk be. Vizsgálat céljából (fehér lakk formájában) a gyantát TiCVvel 1:0,7 arányban tölcsármalomban 5 eldörzsöljük, szórópisztollyal bádoglemezre felszórjuk és 30 percig 150 C°-on beégetjük. A film tiszta fehér, magas fényű, rugalmas és kemény. A filmet xilol (az említett oldószerrel átitatott vattacsomóval történő 60 másodpercig tartó dör-10 zsölés során) nem támadja meg. 2. példa. 390 rész hexametoximetil-melamin 86 rész metakrilsav 0,07 rész hidrokinon 500 rész toluol 23 rész Montmorillonit-Katalysator KSF-^ (Süd-Chemie AG) az 1. Példából nyerve (egyszer, már használt). A komponensek elegyét csakúgy mint az 1. Példában a toulol körforgása közben kondenzáljuk és a reakciót 5,5 végső savszám értékig folytatjuk. A katalizátort ugyancsak szűrés útján eltávolítjuk és az anyagot vákuumban 80% szilárd 25 anyag tartalomra betöményítjük. A fenti termék keverékpolimerizációját az 1. Példában megadott módon végezzük. 15 20 S0 50 3. példa. a) 390 rész hexametoximetil-melamin 123 rész metakrilsav-monoglikolészter 0,13 rés?; hidrokinon 26 rész Montmorillonit-Katalysator KSF# 35 (Süd-Chemie AG) 540 rész toluol. Valamennyi komponenst összekeverjük és a kondenzációt az 1. Példával analóg módon végezzük. A reakció előrehaladásának ellenőrzésé-40 re hidroxil-szám meghatározást végzünk és a reakciót 13 hidroxil-számnál megszakítjuk. A katalizátor elkülönítése ugyancsak szűréssel történik. b) 89 rész a) pont szerinti reakcióterméket 45 (67%-os), 60 rész akrilsav-butilésztert, 80 rész sztirolt, 71 rész xilolt, 40 rész butanolt, 1 rész 70%-os kumolhidroperoxidot és 1 rész technikai terc. dodecilmerkaptánt az 1. példában leírt módon gyököspolimerizációnak (radikalische Polymerisation) vetünk alá, Fehér lakk előállítása céljából TiC>2-vel pigmentáljuk és a filmet 30 percig 150" C°-on be-55 égetjük. A bevonatok nem érik el az 1. Példa szerinti bevonatok keménységét, de azoknál rugalmasabbak. Lúgállóságuk (5 óra forralás 10%-os nát-60 ronlúgban) kiváló. 4. példa. a) 3075 rész melamin-gyanta (ViaminR

M 65 2,65%-os, Vianova Kunstharz AG) 3