156759. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilmerkaptopropionaldehid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAL LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. IV. 29. (SU—343) Japán elsőbbsége: 1966. IV. 30. (27714/66) Közzététel napja: 1969. VI. 28. Megjelent: 1970. VI. 01. 156759 ' --. í»' Í i. í ?ri ^ ^»^ Szabadalmi osztály: 12 o 5—10 Nemzetközi osztály: C 07 c. Decimái osztályozás: Feltalálók: Shima Takasaburo vegyész, Yamagishi A'kio vegyész, Sada Masao vegyész, Shiozaki Hasumaga vegyész, Manabe Mitsuyoshi vegyész, Niiihama-shi, Japán Tulajdonos: Sumitomo Chemical Company LTD. cég, Osaka, Japán Eljárás metilmerkaptopropionaldehid előállítására 1 A találmány tárgyát új eljárás képezi ßmetil-merkapto-propionaldehid (a továbbiakban: ,,M-aldehid") előállítására, akrolein metilmerkaptánnal, katalizátor jelenlétében történő reagáltatása útján. Közelebbről megjelölve, a találmány oly eljárás M-aldehid nagy termelési hányaddal történő előállítására, amelynek során metilmerkaptánt katalizátor jelenlétében oly akroleintartalmú oldattal reagáltatunk, amely akroleint, vizet és legalább egyféle telített alifás aldehidet vagy telített alifás ketont tartalmaz és amely oldat az akrolein-előállítási reakció gázalakú termékéből kapott nyers vizes akroleinoldat tisztítása útján állítható elő. A M-aldehidet, amely értékes kiindulóanyag az esszenciális aminosavként fontos metionin előállításához, eddig 95%-os vagy ezt meghaladó termelési hányaddal nyerték (a kiindulóanyagként alkalmazott akroleinre számítva) olymódon, hogy metilmerkaptánt nagytisztaságú, legalább 95 súly%-os akroleinnel reagáltattak katalizátor jelenlétében, —5° és 120 C° közötti hőmérsékleten. Ennek az eljárásnak a során azonban a nagy tisztaságú akrolein gyorsan reagál a metilmerkaptánnal, számottevő mennyiségű reakcióhő képződik és ez a fejlődő reakcióhő különböző szennyezések- képződését eredményezi. Emellett a nagy tisztaságú akroléinnek a nyers vizes akroleinoldat tisztítása és a termék koncentrálása útján történő előállítása veszteségek-10 15 20 25 30 kel jár; ezek a veszteségek polimerizáció és oldódás folytán lépnek fel és azt eredményezik, hogy a tiszta akrolein hozama általában nem haladja meg az 50—80%-ot. Az akroleint iparilag vagy formaldehid acetaldehiddel való kondenzálása, vagy pedig propilén oxigénnel vagy levegővel történő oxidálása útján állítják elő. Mindkét eljárás esetében a gázalakú reakcióterméket kondenzáltatják vagy vízzel ekiyeletik és így egy híg vizes akroleinoldatot (a továbbiakban: „nyers vizes akroleinoldat") kapnak, amely kb. 1—30 súly% akrolein mellett nagy mennyiségű aldehidet, mint formaldehidet, acetaldehidet és propionaldehidet, telítetlen szerves savakat, ketonokat, vizet, magas forrpontú kísérőanyagokat és egyéb hasonló szennyezéseket tartalmaz. A nyers vizes akroleinoldat betöményítése és tisztítása oly módon történik, hogy először desztillálás útján egy acetaldeh: det, kis mennyiségű propionaldehidet, acétont és vizet tartalmazó nyers akroleint nyernek ki, majd e desztillátumból az acetaldehidet desztilláció útján eltávolítják, azután pedig a polimereket és némi vizet távolítanak el a termékből. E kezelés során a tömény akroleint feltétlenül hevíteni kell a desztillálóberendezésben, különösen az acetaldehid eltávolítását célzó rektifikálási vagy desztillálási műveletben. Ennek következtében az akrolein könnyen denaturálódik dimerizálódás vagy polimerizálódás folytán és ennek elkerülésére nagy-156759
