156688. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium és alumíniumötvözetek előállítására alumíniumkloridból
9 vözet folyamatában oldódva, a katód túlfeszültségének és á ködképződésnek a problémái nagymórtékbán csökkennek és jó feszültség- és áramkihasználás válik lehetővé. A célból, hogy a redukálószer viszonylag híg oldatban legyen a katódolvadékban, kellő mennyiségben alumíniumot viszünk vissza az elektrolizáló cellába, és így a nagyobb feszültségeket, melyeket inkább az elektrolitban levő redukálósó, mint az. alumíniumklorid bontása tesz szükségessé, az olvadékkatódban oldott redukálószer reduká ó aktivitása nagymértékben ellensúlyozza. Megállapítottuk, hogy a fémes redukálószernek már kis feleslegben történő alkalmazásával a sóolvadék-keverékben eredetileg jelenlevő összes alumínium eltávolítható. Megállapítottuk továbbá, hogy az alumíniumkloridnak a sóolvadékban használt kis feleslege a redukáló ffmet a fémtermékből eltávolítja. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját az alábbi Déldák szemléltetik. 1. példa 20 súly% magnéziumkloridot, 40 súly% litíumkloridot és 40 súly% nátriumkloridot tartalmazó sóolvadék-elektrolitot 670—700 °C-on, alumíniumoxiddal bélelt cellában, mely függőleges szénrúd-anóddal és kereskedelmi minőségű alumíniumból készült kád-katóddal van ellátva, elektrolizáltunk. Az elektródatávolság 1,80 cm (0,71 inch) volt, az áramsűrűség 1080 amper/ /0,929 m2 (1 square főtt) és az átlagos feszültség 3,2—3,4 volt. Egy órán át tartó elektrolízis után a magnézium kloridtartalmat magnéziumklór olvadék hozzáadása útján 25%-ra állítottuk be. Az elektrolízist ezután további egy órán át folytattuk, majd a fémalumínium-terméket eltávolítottuk, mely az analízis szerint 3,97 súly% fémmagne ziumot tartalmazott, 2. példa ' 85 g magneziumontecset (mg-ingot) acéltégelybe helyezett alumíniumoxid olvasztótégelybén (8X3 inch átmérőjű) argon atmoszférában 700 °C-ra hevítettünk. Gázalakú alumíniumkloridnak olvasztott nátrium-alumíniumkloridba történő abszorbeálása útján alumínium-nátriumkloriid kettőssóját állítottuk elő (74,8% alumíniumklorid). Az így készített kettőssóból szükség; szerint addig adunk darabkákat a fémolvadékhoz, hogy a hőmérsékletet 750—800 °C között tartsuk, míg 592 g-ot beadagoltunk, miközbe tantál keverővel folyamatosan kevertük. Lehűtés után a szilárd sós- és fémbázist mechanikai úton elkülönítettük és megvizsgáltuk. A fémáru mi nium-fázis magnézium-tartalma 0,004%-nál kevesebb, a sós fázis alumíniumklorid-tartalma 16,6—20% között volt 3. példa 527,5 g alumínium-magnéziumötvözetet (90,4% 156688 10 magnézium) a 2. példában leírt módon 700 °C-ra hevítettünk, majd a 2. példa szerint készített nátirium-alumíniumkliorid-kettiőssót (73,7% a ^ u ~ mtaiumlkloriid) keverés 'közben fokozatosan az 5 ötvözethez adtunk. Lehűtés és a két fázist eJ-különítettük és 517,5 g 0,004—0,04% magnéziumtartalmú alumíniumot és 274 g 3,1—3,7% alumíniumkloridtartalmú sós fázist nyertünk. 10 A 2. és 3. példa az alumíniumnak a találmány szerinti szakaszos eljárással történő előnyös előállítását szemlélteti. Az eljárás folytonos kivitelezése fokozott előnyökkel jár, Ezt könnyen elérhetjük, ha megfelelően tervezett 15 reaktorban szokásos ellenáramú műveletet végzünk. A találmány szerinti folytonos eljárás egyik kiviteli módja szerint a fémes redukálószert, a magnéziumot, alumíniumolvadéko.t és olvasztott 20 nátriumkloridot tartalmazó függőleges reaktor felső részébe az ismert arányban bevezetjük. A ' magnéziummal ekvivalens mennyiségű gázalakú alumíniumkloridot nyomás alatt a reaktor felső részébe vezetjük. A termelt fémet a reaktor alsó 25 részéből a megfelelő arányban eltávolítjuk, míg a magnéziumklorid a reaktor tetején egy gáton túlfolyik és egy elektrolizáló cellába a magnézium és klór regenerálása céljából átvihető 30 A reaktor tartalmát folytonosan keverjük, hogy a kémiai reakciók lefolyását megkönnyí* sük. Hogy a reakcióban résztvevő anyagok menynyiségi ingadozásainak hatását csökkentsük, 35 célszerű a fő fémfázisban magnéziumot tartalékolni, mivel ezt a fázist a termék csapolási helye fölött, attól nem messze visszacirkuláltatjuk. A szükséges- magnéziumot ötvözet vagy tiszta fém alakjában, a visszacirkuláló részbe 40 elegyítve adhatjuk a rendszerhez. Azt tapasztaltuk, hogy az alumíniumklorid más, különféle kloridokkal való olvadékkeverékében is elegendő eíektropozitív fémmel lép 45 jó hatásfokkal reakcióba, és így, ha szükséges, a fémes redukálószert csak nyomokban tartalmazó alumíniumolvadékot állíthatunk elő. Megállapítottuk azonban, hogy a reakció során egyensúlyi helyzet akkor következik be, ha lé-50 nyegileg az összes alumíniumkloridot, mely az olvasztott sókeverékben eredetileg jelen volt. a fémes redukálószert csupán egy kis feleslegben alkalmazva eltávolítottuk. Azt is kimutattuk, hogy a sóolvadékban levő kismennyiségű alu-55 míniumkloridfelesleg a fémtermékből a red' .. kálószert eltávolítja. A következőkben ismertetjük a találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas beren-60 dezést, melyet vázlatosan a mellékeit rajzok szemléltetnek. A csatolt ábrádat és a leírást csak szemléltetés céljából közöljük, ezek a találmány oltalmi körét semmi esetre sem korlátozzák. A rajzokon ugyanazon, utalási számok egyező 65 vagy megfelelő alkatrészeket jelentenek. 5
