156673. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves észterek előállítására szolgáló katalizátor előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. XII. 16. (BA—2011) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1966. XII. 17. (F 50987 IV.b/12 o) Közzététel napja: 1969. VI. 28. Megjelent: 1970. VI. 30. 156673 * tVHW Szabadalmi osztály: 12 g; 12 o 5—10 Nemzetközi osztály: B 01 j; C 07 c3 Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Krönig Walter vegyész, Dr. Schwerditel Wulf vegyész, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás szerves észterek előállítására szolgáló katalizátor előállítására Ismeretes, hogy telítetlen szerves észterek ' állíthatók elő monoolefineknek szerves savakkal és oxigénnel végbemenő gázfázisú reakciója útján magasabb 'hőmérsékleten, előnyösen hordozóra vitt fém palládium katalizátor jelenlétében. E katalizátorok a nemesfémet elemi fém formájában tartalmazzák. Az ilyen típusú katalizátorok előállításakor általában a nemesfém sójaiból indulunk ki, .amelyeket hordozóra visznek fel, majd a sókat a szokásos redukálószerekkel — pl. hidrazinnal, formaldehiddel, hangyasawal stb. — fémekké redukáljuk. Eljárhatnak azonban oly módon is, hogy a hordozóra felvitt sókat először hidroxiddá alakítják — pl. alkáli-lúgos kezeléssel — majd e hidroxidot ismert, redukálószerekkel elemi fémmé redukálják. Ugyancsak szokásos, hogy a hordozóra vitt nemesfémsókat magasabb hőmérsékleten hidrogénnel közvetlenül redukálják. A redukciót követően a visszamaradt sókat a katalizátorból kimossák. Az így előállított katalizátorok alkalmasak a szóbanforgó észtereket eredményező kémiai reakciók végrehajtásához. Hosszabb használat után azonban a katalitikus hatás csökken, részben a katalizátorokon lerakódó nagymolekulájú .gyantatermékek miatt. Szükségessé válik tehát a katalizátor regenerálása. Nemesfém katalizátorok esetén legtöbbször a következőképpen járnak el: a katalizátorokat 400—800 C° hőmérsékleten molekuláris oxigén oxidáló hatásának teszik ki, ekkor a katalizátorra rakódott széntartalmú gyanta-vegyületek elégnek. Ezután az oxiddá alakult nemesfémet a már említett redukálószerekkel ismét elemi fémmé alakítják. Rá kell mutatnunk azonban arra, hogy a nemesfém katalizátorok e szokásos regenerálása során a katalizátorok eredeti aktivitása — legalábbis a szóbanforgó kémiai reakció tekintetében — nem érhető el ismét. A regenerált katalizátor aktivitása a frissen előállított katalizátor .aktivitásának csak fele értékét vagy még azt sem éri el. A nemesfém katalizátorok szokásos regenerálási .módja tehát jelen esetben nem alkalmazható megfelelő hatásfokkal. Azt találtuk, hogy olefineknek szerves sav és oxigén megnövelt hőmérsékleten, elemi; katalizátorok jelenlétében végbemenő, szerves észtert eredményező kémiai reakciójához különösen jól alkalmazható katalizátor állítható elő nemesfém vegyületeknek szénhidrogének, előnyösen olefinek jelenlétében magasabb hőmérsékleten 25 végzett redukciójával. Célszeren hordozóra felvitt fém palládiumot alkalmazunk. Különösen előnyös, ha a palládiumvegyületeket oxiddá alakítjuk a redukciót megelőzően. A találmány szerinti katalizátor 30 előnye, hogy ugyancsak a találmány szerinti ei-10 15 20 156673