156647. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-metilmerkaptopropionaldehid tisztítására

3 156647 4 Ezért a nyers M-aldéhid rektifikálása során a szerves bázisokat a lehető leghamarább- kell eltávolítani. Nem volt azonban kielégítő eredmény elérhető azáltal, hogy a szerves bázist egyszerűen a rektifikálás kezdeti szakaszában eltávolítjuk. Azt találtuk ugyanis, hogy az alacsony forrpontú alkdtórészek között jelenlevő szerves bázis a rektifikálóoszlop felső részébe emelkedve ott koncentrálódik és a rektif ikálóoszlqpban ugyancsak felemelkedő M-aldéhid így még jobban hajlamos az átalakulásra magas forrpontú vegyületekké a rektifikálóoszlop felső részében. További vizsgálataink során azt találtuk, hogy ez a nehézség kiküszöbölhető azáltal, hogy a nyers M-aldéhid rektifikálása során egy bizonyos közegeit adunk a visszafolyó folyadékhoz vagy pedig a rektifikáló-rendszerhez. Ilyen módon sikerült egy igen előnyös eljárást kidolgozni a nyers M-aldehid ipari méretekben történő tisztítására. A találmány tárgyát, tehált oly eljárás képezi a nyers M-aldehid rektifikálása útján, csökkentett nyomás alatt történő tisztítására és a jelenlevő szabad vagy alacsony forrpontú alkotórészként elkülöníthető savhoz kötött szerves bázis eltávolítására, amelyet az jellemez, hogy az emlífett szerves bázist alacsony forrpontú alkotórészként oly módon különítjük el, hogy a rekítifikáló-oszlopba közvetlenül vagy a viszszaf olyó folyadékhoz vizet vagy alacsony forrpontú alkotórészként a M-aldehidtől ill. M-aldehid-tartalmú, elegytől elkülöníthető alkoholt adunk és ezzel az említett szerves bázisnak a visszafolyó folyadékban való koncentrációját 25 súly*% alá csökkenttjük, mimellett az említett szerves bázistól így megszabadított M-aldehid a visszamaradó folyékony frakcióban marad, . A találmány szerinti eljárásban tehát először a szerves bázist távolítjuk el, a rektifikálás lehető legkorábbi szakaszában. Ezért a találmány szerinti eljárás olyan esetekben alkalmazható amikor a nyers M-aldehid Valamely, a M-aldehidtől alacsony forrpontú alkotórészként elválasztható szerves bázist tartalmaz szennyezésként. Az ilyen szerves bázis szabad állapotban vagy savval kapcsolódva lehet jelen, mint pl. piperidin, piridin, Itrietilamin vagy piridineoetsav. Az eljárás tehát ilyen alacsony forrpontú bázisokat vagy bázis-sav rendszereket katalizátorként alkalmazó szintézis útján előállított nyers M-aldehidek esetében alkalmazható. A M-aldehidnek a rektifikálás során bekövetkező polimerizációját a fentebb mondottak értelmében víznek vagy valamely alkoholnak a visszafolyó folyadékhoz vagy közvetlenül a rektifikáló-rendszerhez való adásával gátoljuk. Ha pedig a M-aldehid szintéziséhez alkalmazott akroleint távolítjuk el a rektifikálás során alacsony forrpontú alkotórészként,* akkor a találmány szerinti eljárással egyúttal az elkülönítésre kerülő ákrolein polimerizálódását is meggátolhatjuk. Alkoholként a találmány szerinti eljárásban bármely olyan alkohol .alkalmazható, amelynek forrpont ja a M-aldehidénél alacsonyabb; ilyenek pl, á metilalkohol, etilalkohol vagy izopropilalkohöl. " "• A leggazdaságosabb természetesen a víz alkalmazása erre a célra. Az említett alkoholt vagy vizet tehát vagy a visszafolyó folyadékhoz adjuk, vagy közvetlenül a rektifikáló-oszlopba adagoljuk be. Az utóbbi esetben a víz ül. alkohol az oszlop bármely helyén beadagolható, előnyösen azonban a nyers M-aldehid bevezetési helye és az oszlop teteje közöltti valamely szintben történik a víz ill. alkohol bevezetése. Célszerű ezt a vizet ül. alkoholt azon a helyen bevezetni, ahol a legnagyobb a szerves bázis koncentrációja az oszlopban. Bevihető azonban a víz ill. alkohol a rektifikáló-rendszerbe oly módon is, hogy előzetesen hozzákeverjük ezt a hígító közeget a nyers M-aldehidhez. A víz ill., alkohol beadagolása folytonosan vagy szakaszosan történhet. A víz ill. alkohol oly mennyiségben adagolandó be a rektifikálás folyamán, hogy a szerves bázisnak a visszafolyó folyadékban fenn álló koncentrációját kb. 25 súly% alá, előnyösen 20 súly% alá csökkentsük. Minél nagyobb ugyanis a szerves, bázis koncentrációja, annál könnyebben következik be a. im.ag.as forrpontú vegyületek képződése. A rektifikálást előnyösen ,280 mm Hg-oszlopnál alacsonyabb, még előnyösebben 75 mm Hgoszlopnál alacsonyabb nyomás alatt végezzük; kívánatos, hogy a rektifikáló-oszlop desztilláló részében a hőmérséklet 130 C°-nál, előnyösen 100 C°-nál alacsonyabb legyen. A fenti körülmények között a szerves bázis, szabad állapotban vagy a jelenlevő savval együtt és az esetleg még jelenlevő egyéb alacsony forrpontú szennyezésekkél, mint reagálatlan akroleinnel és acetaldehiddel, valamint a hozzáadott közeg (víz ill. alkohol) gőzeivel együtt desztillál át a rektifikálás, során. / Az említett szennyezéséktől ily módon, megtisztított M-aldehid azután egy másik rektifikáló-oszlopban vagy desztilláló készülékben választható el a magas forrpontú szennyezésektől. Ez a második tisztítási művelet a találmány szerinti eljárás esetében természetesen el is hagyható, minthogy -ilyen esetekben magas forrpontú szennyező vegyületek alig képződnek. Így tehát a találmány szerinti eljárással a nyers M-aldehid tisztítása ipari méretekben, igen lényeges műszaki előnyökkel folytatható le, az M-aldehid-veszteség .csaknem teljes kiküszöbölésével. A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbi példa szemlélteti, .megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre semmiképpen sincsen erre a példára korlátozva. Példa: Oly rektifikálókészüléket alkalmaztunk, amelynek 4 cm átmérőjű elszívó-szakasza volt, 42 cm hosszúságban tartalmazott töltő testiekét; a készülék dúsító-szakasza ugyancsak 4 cm átmérőjű volt és 30 cm hosszúságban tartalmazott McMahon-töl tőtesteket.' 10 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 . 60 íi