156647. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-metilmerkaptopropionaldehid tisztítására
5 156647 6 Két különböző nyers M-aldehidet állítottunk elő nyers a'kroieinből és metilmerkaptánból, ecetsav-piridin elegyet alkalmazva katalizátorként; e két nyers M-aldehid összetételét az alábbi I. táblázatban adtuk meg, a két nyers M-aldehidet „A" és „B" jellel jelölve. I. táblázat A nyers M-aldehidek összetétele (súly%). A B M-al-Ac f-~Akro-Magas Ecet- Piri- fp. dehid 7U ," lein sav din szenynyezés 87,0 8,5 78,3 8,3 0,8 0.5 1,4 1,6 0,6 0,1 0,5 0,9 1,2 10,3 10 15 Az így szintetikusan •előállított nyers M-aldehid eket külön-külön, folytonos munkamenetben, 1,5 liter/óra sebességgel adagoltuk be a fent említett rekstifikálókészülékbe, az alacsony forrpontú szennyezések eltávolítása céljából. A rektifikálási körülményeiket úgy szabtuk meg, hogy a. desztilláló-részben 26 rnm Hg-oszlopnak megfelelő csökkentett nyomást tantsunk fenn; az oszlopfej hőmérséklete 20 C° volt. Az oszlop felső részében vizet vagy izopropilalkoholt adagoltunk a visszafolyó folyadékhoz, a katalizátor-koncentrációnak a visszafolyó folyadékban való csökkentése céljából. A beadagolt víz ill. izopropilalkohol mennyiségét, valamint az oszlop alján, levő folyadék és a visszafolyó folyadék összetételét, úgyszintén a rektifikálás során bekövetkezett M-aldehid-veszteséget az alábbi II. táblázat tartalmazza. II. táblázat Ki- Nyers sér- M-letsz. -aldehid Hozzáadott víz vagy izopropanol g/óra Visszafolyó folyadék összetétele, súly% Fenékfolyadék M-aldehid Ecetsav Piridin Víz Izopropanol összetétele súly% M-aldehid-Magas veszteség a M- fp. rektifikálás -aldehid szeny- során, súly% nyezés 1. 2. 3. 4. 5. 6. A B 0 Víz 50 Víz Í00 Izopropanol 50 0 Víz 50 3,8 4,4 4,5 0,7 4,4 4,6 31,-8 11,3 6,8 12,7 5,4 1,9 26,3 9,3 5,6 10,5 47,1 16,9 37,2 73,7 81,3 14,9 42,1 7.5,3 54,5 90,8 97,4 97,4 97,3 80,0 86,8 9,1 2,5 2,5 2,7 19,9 13,1 7,9 1,5 1,6 1,4 8,5 1,8 A II. táblázatban szereplő 3. sz. kísérlet eredményeivel egyező eredményeket kaptunk abban az esetben is, ha a nyers M-aldehid rektifikálását a 3. sz. kísérlet körülményeivel egyező körülmények között végeztük, de azzal az eltéréssel, hogy a vizet nem az oszlop tetején, a visszafolyó folyadékhoz adagoltuk, hanem az oszlop dúsító szakaszának felső vége alatt 5 cm-rel vezettük be a rektifikáló oszlopba. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nyers '/^metilmerkapto-propionaldehid tisztítására, az eltávolítandó szennyezésként valamely alacsony forrpontú alkotórészként elkülöníthető szerves bázist szabad állapotban vagy savhoz kötötten tartalmazó nyers '/?-metilmerkapto-propionaldehid csökkentett nyomás alatt történő rektifikálása útján, azzal jellemezve, hogy az említett szerves bázist alacsony forrpontú alkotórészként választjuk el, miközben e szerves bázisnak a visszafolyó folyadékban fennálló koncentrációját 25 súly% — a visszafolyó folyadék súlyára számítva — alá 40 45 50 55 60 csökkentjük, víznek vagy a '/?-metilimerkapto-propiönaldehidtől, ill. a '/^metilmerkapto-propionaldehidet tartalmazó elegytől alacsony forrpontú alkotórészként elkülöníthető alkoholnak a visszafolyó folyadékhoz, ill. közvetlenül a rektifikáló-oszlopba történő beadagolása útján és az említett szerves bázistól így mentesített '/?-metilmerkapto-propionaldehidet az 'Oszlopban maradó alkotórészként nyerjük ki és adott esetben rektifikáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a nyers '^-metilmerkapto-propionaldehidet 280 mm Hg-oszlop absz. nyomásnál alacsonyabb nyomás alatt rektifikáljuk, 130 C° alatti desztilláló-hőmérséklettel. . 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az említett szerves bázistól megszabadított '/J-metilmerkapto-propionaldelhidet .tovább rektifikáljuk oly módon, hogy a ^metilmerkapto-piropionaldehidet desztillátumként különítjük el a visszamaradó, az említett aldehidnél magasabb forrpontú vegyületektől. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007215. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
