156647. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-metilmerkaptopropionaldehid tisztítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1967. IX. 02. (SU—361) Japán elsőbbsége: 1966. IX. 02. (58313/66) Közzététel napja: 1969. V. 27. Megjelent: 1970. VI. 30. 156647 Szabadalmi osztály: 12 o 5—10 Nemzetközi osztály: C 07 c3 Decimé! osztályozás: Feltalálók:. Sawaki Yoshitsugu vegyész, Tokunaga Katsuyoshi vegyész, Sada Masao vegyész, Manaibe Mitsuyoshi vegyész, Kondo Shigekatsu vegyész, Niihama-shi, Japán Tulajdonos: Sumitomo Chemical Company Ltd., Osaka, Japán Eljárás /?-metUmerkaptopropionaIdehid tisztítására 1 A találmány tárgya új, tökéletesített eljárás a jS-metilmerkaptopropionaldehid (az alábbiakbaji: „M-aldehid") tisztítására. Közelebbről megjelölve a találmány eljárás szennyezésként szerves bázist szabad vagy savval vegyült .alakban 5 tartalmazó nyers M-aldehid tisztítására, melynek során az M-aldehidet nagy termelési hányaddal tisztítjuk az említett szerves bázis rektifikálással történő elkülönítése útján, miközben a visszafolyatott folyadékba vagy köz- 10 vétlenül a rektifikálóberendezésbe vizet vágy valamely alkoholt táplálunk be. Az M-aldehid fontos közbenső termék az esszenciális aminosavként felhasználásra kerülő 15 metionin szintéziséhez. Az M-aldehidet általában oly módon állítják elő, hogy akroleint metilmenkaptánnal reagáltatnak katalizátor, még pedig szabad szerves bázis vagy szerves bázis és sav elegye, pl. pi- 20 ridin vagy piridin-ecetsav elegy jelenlétében. Ilyen esetekben a reakciótenmékként kapott nyers M-aldöhid szennyezésként a katalizátor alkotórészeit (a fentemlített szerves bázist és hasonlókat) tartalmazza, továbbá reagálatlan 25 akroleint és metilmerkaptánt, aldehidet, vizet és más hasonló szennyezéseket, amelyek már a kiindulóanyagokban jelen voltak, továbbá magasforrpontú alkotórészeket, mint a M-aldehid dknérjeit. Ezek a szennyezések nagymér- 30 tékben befolyásolják az előállítandó metionin termelési hányadát és tisztaságát és ezért kívánatos ezeket a M-aldéhidből, annak metionin előállítására történő felhasználása előtt eltávolítani. Az ilyen szennyezések eltávolítása céljából a nyers M-aldehidet rendszerint rektifikálásnak vetik alá. A rektifikálás során azonban a M-aldehid egy része magasforrpontú vegyületekké alakul és a M-aldehidben beálló veszteség egyes esetekben mintegy 10—20 súly%-ig is mehet. E hátrányok kiküszöbölése céljából vizsgáltuk a M-aldehid előállítási és tisztítási folyamatát és azt találtuk, hogy a M-aldehid magasforrpontú vegyületekké való átalakulását főként szerves bázisoknak a M-aldehidben való jelenléte okozza. Ezt a tényt a jelen találmány feltalálóinak alábbi kísérlete is bizonyítja: Ha tiszta M-aldehidet 2 óra hosszat hevítünk 90 C° hőmérsékleten, akkor csupán az aldehid 0,47 súly%-a alakul át magasforrpontú vegyületekké. Ha azonban 10. súly% piridint tartalmazó M-aldehidet hevítünk a fentivel azonos körülmények között, akkor az M-aldehid mintegy 6,4 súly%-a megy veszendőbe. Ecetsav és más hasonló szennyezések jelenléte nam okoz ilyen határozott aldehidveszteséget. 156647