156640. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzazepin-származékok előállítására
156640 R4 iN csoportot jelent — ebben a kép- , CH2 —R 2 létben R2 a fenti jelentésű, R 4 pedig 1—5 szénatomos alkilcsoportot jelent — egy V általános képletű vegyületet — ebben a képletben Rí és R4 a fenti jelentésűek — hidrogénező katalizátor jelenlétében egyidejűen egy IV általános képletű vegyülettel — ebben a képletben R2 ä fenti jelentésű — és hidrogénnel reagáltatunk. Ez utóbbi eljárást olyan V általános képletű vegyülettel végrehajtva, amelynek képletében R4 hidrogénatomot jelent, a IV általános képletű aldehid és, a hidrogénmennyiségétől függően olyan I általános képletű terméket kapunk, amelynek képletében —N R R' vagy az —NHCH2 ^R 2 -CH2 —R 2 , vagy az —N \ csoportot je-OH2 —R2 lenti. Minden esetben előnyös rövidszénláncú telített egyértékű alifás alkoholos közegben, mint például etanolban dolgozni, Raney-nikkelt vagy Ádams-platinát alkalmazva hidrogénező katalizátorként. Esetleg, ha Rí hidrogénatomot jelent, előnyös a IV képletű aldehidet és hidrogént egy Va képletű vegyülettel reagáltatni — ebben a képletben Ac savas hidrolízissel könnyen kiküszöbölhető acilcsoportot jelent, R4 pedig a fenti jelentésű — majd az Ac csoportot hidrolízissel kiküszöbölni. d) Azok az I általános képletű vegyületek, amelyek képletében —N R R' R az -N / cso-RÁ portot jelenti — ebben a képletben R a fenti jelentésű, R5 pedig 1—i5 szénatomos alkilcsoportot jelent, — előállíthatók egy VI általános képletű vegyületnek — ebben a képletben R5 a fenti jelentésű, X pedig egy reakcióképes észtermaradékot, mint például halogénatomot vagy kénsav- vagy szulfonsavészter maradékát (pl. egy metánszulfoniloxi- vagy p-toluolszulfoniloxi-maradékot) jelent — egy VII általános képletű vegyülettel való reagáltatásával. Ezt az eljárást olyan VII általános képletű vegyületekre alkalmazva, amelyek képletében 45 50 55 60 65 R hidrogénatomot jelent, a VI általános képletű vegyületek mennyiségétől függően olyan I általános képletű termékekhez jutunk, amelyek képletében —N 10 15 20 25 30 35 40 R R' vagy —N'H—R5 , vagy —íN^R^-csoportot jelent. Előnyösen egy iners szerves oldószert, például dimetilfor;mamidot alkalmazunk, és nátriumhidrogénkaíbonát jelenlétében az oldószer forráspontján hajtjuk Végre a reakciót. e) Az olyan I általános képletű vegyületek, amelyek képletében —N R R' az —NH—R= csoportot jelenti — ebben a képletben R5 a fenti jelentésű — egy VIII általános képletű vegyület elbontásával állíthatók elő — ebben a képletben Rx és R 5 a fenti jelentésű, Y pedig ciano-, alkoxikarbonil-, alkanoil-, alkánszulfonilvagy arilszulfoniksoportot jelent —. Az Y szubsztituensnek hidrogénatoírnmal való helyettesítését az Y szubsztituens természetének megfelelő önmagában ismert módszerek szerint végezhetjük, például szerves oldószerben kálium vagy nátrium jelenlétében való hevítéssel. f) Azok az I általános képletű vegyületek, amelyek képletében -N R R' az -N CH, R« csoportot jelenti — ebben a csoportban Re hidrogénatomot vagy 1—5 szénatomos alkilcsoportot jelent — IX általános képletű uretánoknak — ebben a képletben R7 1—5 szénatomos alkilcsoportot jelent — litiumalumíniumhidriddel iners szerves oldószeres közegben, mint például éterben, pl. dietiléterben vagy tetrahidrofuránban, végrehajtott redukálásával állíthatók elő. \A II általános képletű vegyületek új termékek, és a X általános képletű ketonokból készíthetők az oximok előállításának önmagában ismeretes módszere szerint. Azok az X általános képletű vegyületek, amelyek képletében Rí a fenti jelentésű hidrogénatom kivételével, az 1 142 870 számú NSZK szabadalomban leírt eljárással készíthetők. Ez az eljárás egy XI képletű vegyületnek egy XII általános képletű vegyülettel való alkilozásából áll — ebben a képletben R\ jelentése azonos a 2
