156550. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL-metionin készítmény előállítására

5 156550 6 a reakcióközeg túlságosan nagy mennyiségben való alkalmazása szintén nem kívánatos, minthogy a nagy mennyiségű közeg jelenléte a reakciósebességet csökkenti és más technológiai nehézségeket is okozhat. Előnyös tehát, ha 1 mól hidantoin-kiindulóáhyagra kb. 5 litert meg nem haladó mennyiségű reakcióközeget alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás fentebb leírt kiviteli módja esetében a reakció hozama 90%-ra vagy ennél is magasabbra, legtöbbnyire kb. 93—96%-ra emelhető nehézség nélkül, ami lényegesen magasabb, mint a szokásos eljárással —még a hidrolízis kalciumhidroxiddal való lefolytatása esetében is — elérhető 76%; emellett a kapott reakciótermék a találmány szerinti eljárás esetében lényegesen kevesebb szennyezést tartalmaz. A DL-metionin kalciumsójának egy másik előállítási módja abból áll, hogy a nyers DL-metionint és a kalciumhidroxidot a finomításhoz alkalmazott közegben oldjuk. Az e célra alkalmazott DL-metionin tartalmazhat pl. színező szennyezéseket és/vagy szerves szennyezéseket, mint polimereket is, amelyeket a termék gyakorlati felhasználása céljából finomítás útján el kell távolítani. Finomító közegként előnyösen víz alkalmazható, felhasználhatók azonban e célra vizes alkoholok (bármely vízzel korlátlanul elegyedő alkohol tetszőleges koncentrációjú vizes oldata) is. A DL-metionin fenti módon előállított kalciumsóját előnyösen oldatban kapjuk. Ha szuszpenzió vagy szilárd termék alakjában kapjuk a kalciumsót, akkor azt további feldolgozás előtt feloldjuk, pl. vízben való oldással. Az így kapott DL-metionin-kalciumsóoldat gyakran tartalmaz ammóniát, ammónium- vagy kalciumkarbonátot vagy -hidroxidot, továbbá szerves szennyezéseket, amelyek az előállítási eljárás során kerültek a termékbe. Ilyen esetekben a kalciumsóoldatot foszforsavval való semlegesítés előtt az alább leírt tisztítási műveletnek vethetjük alá. A kalciumsóoldatot szűréssel megtisztítjuk a szilárd szennyezésektől és a szűrőn maradt szilárd anyagot a szükséghez képest vízzel utánamossuk. Eltávolíthatók azonban a szilárd szennyezések az alább ismertetendő módon az aktívszenes derítési művelet során is.. A szüredéket és a mosófolyadékokat ezután egyesítjük," az egyesített oldatot derítőszer hozzáadásával mentesítjük a színező szennyezésektől, majd a derítőszert szűréssel eltávolítjuk. Derítőszerként pl. aktívszén vagy derítőföld alkalmazható. A leírt módon tisztított oldatot — vagy amennyiben az oldat nem igényel külön derítést, akkor közvetlenül a finomítatlan ill. tisztítatlan oldatot azután betöményítjük; ha az oldat ammóniát vagy ammóniumkarbonátot tartalmaz, akkor ezek a betöményítés során csaknem teljesen eltávolíthatók. A betöményítés olyan esetekben is kívánatos, amikor az oldat nem tartalmaz ammóniát vagy ammóniumsókat. A betöményítés légköri nyomás vagy csökkentett nyomás alatt történhet. Kerülendő az oldat huzamosabb ideig magasabb hőmérsékleten való tartása. A DL-metionin-kalciumsóoldatot előnyösen eredeti térfogatának 20—i80°/(rára tömény! tjük be. A betöményítés folyamán a DL-metionin-kalciumsó egy része kicsapódhat az oldatból, ezt azonban nem szükséges elkülöníteni. Az így kapott vizes DL-metionin-kalciumsóoldatot ill. szuszpenziót azután foszforsavval 2 és 8 közötti, előnyösen 4 és 6,5 közötti pH-értékre állítjuk és így a DL-metionint felszabadítjuk. E műveletnél a felhasználásra kerülő foszforsav koncentrációja nincsen korlátozva, lényeges azonban, hogy a foszforsav tisztasága a lehető legnagyobb legyen. A foszforsavval való semlegesítés történhet úgy, hogy a fentemlített oldatot ill. szuszpenziót adjuk a foszforsavhoz, eljárhatunk azonban fordított sorrendben is. A semlegesítés hőmérsékletének szintén nincsen különösebb jelentősége, a DL-metionin esetleges bomlásának elkerülése érdekében azonban ajánlatos tartózkodni 100 C°-nál magasabb hőmérsékletek alkalmazásától. Ajánlatos a.semlegesítést keverés közben végezni, hogy a túlságos mértékű helyi felmelegedéseket kiküszöböljük; ezzel egyidejűleg elősegítjük a képződő szilárd foszforsavas kalciumsók diszpergálását is. A reakcióelegyet hűthetjük is a semlegesítési reakcióhő lekötése céljából; más esetekben viszont előnyös lehet a reakcióelegy hevítése, hogy az esetleg túl sűrű szuszpenzió kezelését megkönynyítsük. A foszforsavat oly módon adagoljuk be, hogy az lehetőleg egyenletesen eloszoljék az oldatban. A semlegesítési reakció fenti módon történő lefolytatása után termékként DL-metionint és foszforsavas kalciumsókat kapunk. Az említett foszforsavas kalciumsók sorába kalciumfoszfát, kalciumhidrogénfoszfát és kalciumdihidrogénfoszfát tartoznak. A DL-metionin és a foszforsavas kalciumsók elegyét a képződött zagy további betömítése és a kapott szilárd termék-elegy elkülönítése útján nyerjük ki. Még előnyösebben oly módon járhatunk el, hogy a mindkét terméket már szilárd alakban tartalmazó zagyot teljesen szárazra pároljuk be. A kapott szilárd elegyet a szükséghez képest azután még száríthatjuk és poríthatjuk. Különösen fontos, hogy a zagy hőmérsékletét a betömítési művelet során, majd a szilárd termék hőmérsékletét a szárítás során ne emeljük túlságosan magasra. Ha pl. a zagy betöményítésére vályús rendszerű vagy más hasonló bepárló és szárító berendezést alkalmazunk, az alkalmazott fűtőközeg hőmérséklete ne haladja meg a 150 C°-ot, előnyösen a 120 C°-ot, a fűtési időtartamtól függően. A betöményítés légköri nyomás alatt történhet, nyilvánvalóan azonban előnyös, ha csökkentett nyomást alkalmazunk, mert így alacsonyabb hőmérsékleten dolgozhatunk. A zagy beszárítható igen rövid idő alatt és igen jó hatásfokkal porlasztó-szárító alkalmazásával is. A porlasztószárító alkalmazása 10 15 20 25 30 35 40 45 5C 55 60 3