156410. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves vas(III)-komplexvegyületek előállítására
156410 11 12 megszárítjuk, és így egy 36,8% vasat tartalmazó komplexet kapunk. 13. példa: 100 g vas(iri)klorid^hexahidrátot 1000 ml vízben oldunk, és az oldatot nátriumhidrogénkarbonáttal közömbösítjük:. A kicsapott vas(III)hidr oxidot vízzel való ismételt dekantálás útján mossuk, míg a mosóvíz klórionmentes lesz, és centrifugálással megszabadítjuk a rátapadó víz legnagyobb részétől. A még nedves tisztított vas(III)hidroxid csapadékot elkeverjük 200 ml vízben, ehhez a szuszpenzióhoz 35,6 g glicerint és 36,5 citromsavat adunk, a reakciókeveréket vízfürdőn 80°-ra melegítjük, és hozzáadunk 61 g nátriumhidrogénkarbonátot, mire a vas(III)hidroxid komplexképzés következtében feloldódik, és az oldat pH-ja 8,6 lesz. Vízfürdőn való további 1 órai melegítés után az oldatot leszűrjük, izopropanollal való kicsapás útján tisztítjuk, és így szárítás után egy 27,4% vasat tartalmazó komplexet kapunk. 14. példa: Az 1. példa szerint előállított vaskomplexből 482,1 g-ot 1500 ml vízben oldunk, és az oldat pH-ját az 1. példában leírt módon a kívánt értékre állítjuk be. Ezután ebben az oldatban M oldunk 405 g 25 000 közepes molekulasúlyú polivinilpirrolidont, vízzel feltöltjük 2700 ml-re, az oldatot szűrjük, ampullákba letöltjük, és az ampullákat ismert módon sterilizáljuk. Ez az oldat ml-ként 50 mg vasat és 15% polivinilpirrolidont tartalmaz. 15. példa: A 2. példa szerint előállított vaskomplexet közvetlenül, a szárazanyaggá való átalakítása nélkül, felhasználjuk egy ampullaoldat előállítására, miután az izopropanollal való utolsó kicsapás után a rátapadó izopropanolt vízfürdőn elűztük. A szirupszerű maradék vastartalmát meghatározzuk, és a maradékot vízzel miként kb. 70—£0 mg vastartalomra hígítjuk. Ezután vízfürdőn 60°-ra melegítjük, a pH-ját az 1. példában leírt módon eitromsavval beállítjuk a kívánt értékre, vízzel 50 mg/ml koncentrációra kiegészítjük, és szűrés után ampullákba töltjük, és azokat sterilizáljuk. 16. példa: 1000 g vas(in)klorid-hexahidrátot, 594 g glicerint és 284 g citromsavat 1800 ml vízben oldunk, és részletekben 550 g nátriumlhidrogénkarbonátot adunk hozzá, mire a vas(III)hidroxid kicsapódik, és a reakciókeverék sűrű péppé változik. Ezenkívül egy (C 6HioOr,)i6-i9 összetételű 'és 3000 közepes molekulasúlyú 226 g inulin-depolimerizátumot 500 ml vízben oldunk, felforraljuk, a szabad karbonilcsoportok oxidálására 4 ml 30%-os hidrogénperoxidot adunk hozzá, pontosan 5 percig forraljuk, majd azonnal még melegen hozzáöntjük a vas(III)hid:roxid-péphez. Ezután a keveréket vízfürdőre állítjuk, és további 650 g nátriurrihidrogénkarbonátot adunk hozzá, mire a vas(III)hidroxid komplexképződés közben oldódik. Vízfürdőn való 2 órai melegítés után a pH 7,1 lesz. Az oldatot kevés szűréssegédanyaggal szűrjük, és még forrón élénk keverés közben beleöntjük 4000 ml aoetonba. Leülepedés után az alsc fázist 2000 ml vízzel keverjük, és 3O00 ml izopropanol hozzáadásával élénk keverés közben kicsapjuk. A 2000 ml vízben való oldást és 3000 ml izopropanollal való kiesapást addig ismételjük, amíg minden Mórion eltávozott. Ezután a komplexet 60°-on megszárítjuk. A vastartalma .32%. Ampullák előállítására, amelyek például ml-ként 50 mg vasat tartalmaznak, 155,8 g így kapott komplexet, 500 ml vízben oldunk, a pH-ját az 1. példában leírt módon beállítjuk citromsav hozzáadásával a kívánt értékre, vízzel 1000 ml-re feltöltjük, szűrjük, ampullákba töltjük, és azokat sterilizáljuk. 17. példa: Ha a 16. példa szerint előállított ampullaoldatba annak a végső térfogatra való feltöltése előtt még 100 g 25 000 közepes molekulasúlyú polivinilpirrolidont adunk, és csak ezután töltjük fel vízzel 1000 ml-re, akkor az oldat még 10% polivinilpirrolidont is tartalmaz. 18. példa: Pontosan a 16. példában leírt módon eljárva, de 1000 g vasi(III)kloríd4hexa.hidr.átiból, 446 g glicerinből, 213 g citromsavból és 452 g 3000 közepes molekulasúlyú inulin-depolimerizátumból, továbbá 4 ml hidrogénperoxidból kiindulva, 38,5% vastartalmú komplexet kapunk. 19. példa: 22,6 g természetes inulint feloldunk 1000 ml forró víziben, és ezt az oldatot hozzáadjuk egy olyan vashidroxid-péphez, amelyet 1000 g vas(lll)klorid-hexahidrát, 594 g glicerin és 284 g citromsav 1800 ml vízzel készült oldatának 550 g nátriumhidpogénkarbonáttal való reagáltatása útján kaptunk. Ezután még 650 g nátriumhidrogénkarbonátot adunk hozzá, és a továbbiakban a 16. példában leírt módon járunk el. A végül kapott szárazanyag 25,9% vasat tartalmaz. 20. példa: 1000 g vas(III)klorid-hexahidrátot, 446 g glicerint és 2.13 g citromsavat 1600 ml desztillált vízben oldunk, és részletekben hozzáadunk 434 g nátriumlhidrogénkarbonátot, mire a vas(III)hidroxid kicsapódik, és a reakciókeverék sűrű péppé válik. Emellett 469 g inulin-depolimerizátumot 1400 ml forró vízben oldunk, és a szabad karbonilcsoportok oxidálására 8 ml 30%-os 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
